一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115532241A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211232003.9C02F101/38(2006.01)(22)申请日2022.10.10(71)申请人浙江省林业科学研究院地址310023浙江省杭州市西湖区留和路399号(72)发明人王丽玲王衍彬秦玉川(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213专利代理师沈渊琪(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)C02F1/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F101/30(2006.01)C02F101/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用(57)摘要一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用，属于农药残留吸附处理技术领域。该复合材料具体通过以下步骤得到：将氧化石墨烯、离子液体、β‑环糊精、水和碳纳米管混合，磁力搅拌30‑60min，随后超声溶解30‑60min，进行预聚合反应，得到预聚体；将所述预聚体、交联剂和还原剂混合，磁力搅拌10‑15min，溶解均匀后进行聚合反应，反应结束后，将所获得的产物过滤后用超纯水洗涤3‑5次，冷冻干燥24h。与现有的苯达松富集与吸附技术相比，本发明的复合材料吸附效果更好，且操作简单，具有良好的应用前景。CN115532241ACN115532241A权利要求书1/1页1.一种离子液体@β‑环糊精‑氧化石墨烯‑碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将氧化石墨烯、离子液体、β‑环糊精、水和碳纳米管混合，磁力搅拌30‑60min，随后超声溶解30‑60min，进行预聚合反应，得到预聚体；2）将所述预聚体、交联剂和还原剂混合，磁力搅拌10‑15min，溶解均匀后进行聚合反应，反应结束后，将所获得的产物过滤后用超纯水洗涤3‑5次，冷冻干燥24h，即得到离子液体@β‑环糊精‑氧化石墨烯‑碳纳米管复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述离子液体为1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述交联剂为戊二醛、表氯醇或柠檬酸中的一种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述还原剂为L‑抗坏血酸。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯、离子液体、β‑环糊精、水和碳纳米管的用量比为(30～50)mL:(5～15)g:（5～10）g:（80～120）g：(0.15～0.20)g，氧化石墨烯浓度为2mg/mL。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述预聚体、交联剂和还原剂的用量比为（120～160）g:(4～6)mL:(2.5～3.5)g。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚合反应的温度为80～90℃，时间为12～24h。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥条件为‑40～‑50℃，8～15Mpa。9.通过权利要求1‑8任一制备方法得到的离子液体@β‑环糊精‑氧化石墨烯‑碳纳米管复合材料。10.如权利要求9所述的离子液体@β‑环糊精‑氧化石墨烯‑碳纳米管复合材料在吸附水溶液中苯达松的应用。2CN115532241A说明书1/3页一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用技术领域[0001]本发明属于农药残留吸附处理技术领域，具体涉及一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用。背景技术[0002]苯达松又名灭草松，化学名称为3‑异丙基‑(1H)‑苯并‑2,1,3‑噻二嗪‑4‑酮‑2,2‑二氧化物，纯品为无色晶体，低毒，熔点在138℃左右，密度为1.47g·cm‑3。易溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，化学性质较为稳定，在酸、碱介质中不容易发生水解，但在紫外光下易发生分解。它属于苯并噻二唑（简称BTH）类的广谱性除草剂，用于处理苗期杂草的茎叶，通过植物体绿色部分的吸收而发挥其除草作用。苯达松在进入中国市场的这三十多年期间，在国内登记生产企业中原药十九家、制剂六十多家，销量一直是趋于递增的态势。同时，苯达松的大量使用也带来了残留和降解方面的新问题。[0003]苯达松在土壤中的移动性强，蓄积性低，易溶于水，在水溶液不易被水解。相关研究表明，土壤对苯达松的吸附固定能力普遍较低，因此，施用苯达松，会随着土壤中的径流等流入附近水域或地下水中，因此苯达松的易溶于水对农田附近水域是一个及其严重的、具有毁灭性的污染。发明内容[0004]针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种离子液体修饰复合材料及其制备方法、应用的技术方案。本发明提供的离子液体@β‑环糊精‑氧化石墨烯‑碳纳米管复合材料，对水中苯达松具有优异的选择吸附性能，是一种简便而高效的