一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106345501A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610817477.8(22)申请日2016.09.12(71)申请人西南大学地址400715重庆市北碚区天生路2号(72)发明人李天浩崔泽华(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司11275代理人王贵君(51)Int.Cl.B01J27/185(2006.01)C25B11/06(2006.01)C25B11/10(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用(57)摘要本发明公开了一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用，所述制备方法包括如下步骤：1)将磁性离子液体与碳纳米管以质量比0.1-0.2：0.1-0.4均匀混合，然后加入甲醇继续研磨15-45分钟，烘干得复合材料；2)以质量比0.1-0.2：0.1-0.3，将步骤1)制备的复合材料与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中250-400℃加热8-16小时得到磷化铁。将制备的磷化铁作为析氢催化剂负载到阴极并应用到电解水研究中，发现其具有良好的催化活性。CN106345501ACN106345501A权利要求书1/1页1.一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将磁性离子液体与碳纳米管以质量比0.1-0.2：0.1-0.4均匀混合，然后加入甲醇继续研磨15-45分钟，烘干得复合材料；2)以质量比0.1-0.2：0.1-0.3，将步骤1)制备的复合材料与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中250-400℃加热8-16小时得到磷化铁。2.根据权利要求1所述一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法，其特征在于，所述磁性离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑溴三氯化铁盐、聚(乙烯基咪唑溴三氯化铁盐)或N，N-二(4-(甲氧基羰基)苯基)-n-甲基葡糖胺溴三氯化铁盐。3.根据权利要求1～2任一项所述方法得到的基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁。4.权利要求3所述基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂的应用。2CN106345501A说明书1/4页一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用技术领域[0001]本发明属于碳纳米管复合材料技术领域，尤其涉及一种采用基于磁性离子液体修饰碳纳米管的复合材料，更具体的涉及基于此类材料制备磷化铁的方法和作为析氢催化剂的应用。背景技术[0002]目前，全世界所面临的能源危机和环境污染问题已日益严峻，威胁着人类的生存和发展，与此同时，以煤、天然气和石油等不可再生能源将近枯竭，且这类能源所产生的污染非常严重。因此，发展可再生能源，走可持续发展道路成为各国学者研究的焦点。在各种新型可再生能源中，太阳能，风能等容易受到地形、气候等环境因素影响，且不易存储及运输，具有很大的应用局限性。氢能具有化石燃料和其他新能源不可比拟的优势(如资源丰富，循环可再生，高效环保可储存，用途广泛等)。因此，氢能越来越引起人们的重视，被认为一种最为理想无污染的绿色能源。在各种制氢技术中，电解水无异是应用最广泛和成熟的。其工艺简单，不会产生污染，且制氢过程以水为原料产生氢气和氧气，是氢与氧反应生成水的逆过程。[0003]在电解水制氢技术的核心部分是电解槽，而电解槽的关键部分又是负载在电极上的催化剂。优良的阴极催化剂能有效降低析氢过电压，在减少能耗和电解成本的同时保证良好的析氢效率。目前，电解水制氢催化剂中，传统的Pt、Pd及其合金具有很低的析氢过电位，催化效率高，但其含量稀少且价格昂贵，不适合大规模应用。发展一种高效、稳定同时廉价易得的电解水催化剂就显得尤为重要。因此，Mo、Ni、Fe等金属磷化物被广泛研究并应用到电解水制氢中。在此类磷化物中，磷化铁由于自身的廉价和巨大含量被认为是最理想的、能大规模应用的析氢催化剂。[0004]离子液体(Ionicliquids,ILs)是有机阳离子和各种阴离子构成的熔点低于100℃的熔盐体系，具有电位窗口宽，导电率高，毒性低，良好溶解能力和较强的化学稳定性等优点。磁性离子液体(Magneticionicliquids,MILs)能够吸附在磁铁上，在外加磁场作用下具有一定磁化强度的离子液体，其阴离子含有Fe、Co等过渡金属。碳纳米管(Carbonnanotubes,CNTs)是一种由六边形排列的碳原子组成的单层(壁)到数十层(壁)的同轴圆管碳分子。其具有特殊的力学、电学和化学性能，例如高强度、高熔点、优秀的电子