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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN105797550B(45)授权公告日2018.05.22(21)申请号201610153065.9C01G41/04(2006.01)(22)申请日2016.03.11(56)对比文件(65)同一申请的已公布的文献号CN104973629A,2015.10.14,申请公布号CN105797550ACN101827788A,2010.09.08,US6103212A,2000.08.15,(43)申请公布日2016.07.27CN205461704U,2016.08.17,(73)专利权人黎明化工研究设计院有限责任公审查员裴雪菲司地址471000河南省洛阳市王城大道69号(72)发明人李立远黄晓磊任章顺张金彪李金勇许福胜李贤武鲍金强(51)Int.Cl.B01D53/68(2006.01)B01D53/82(2006.01)B01J20/04(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法(57)摘要本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法,该吸附塔是分级结构塔体,塔体由筛板分割成上下两级,底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14),底部筛板(15)下面有气体进口(1),中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6),一级塔体内填装金属填料,二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂,冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7);塔体底端为封头(16),塔体顶端为盲板(9),盲板上有气体出口(8),塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低,且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。CN105797550BCN105797550B权利要求书1/1页1.一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔,是分级结构塔体,塔体由筛板分割成上下两级,底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14),底部筛板(15)下面有气体进口(1),中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6),一级塔体内填装金属填料,二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂或碱土金属氟化物吸附剂,冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7);塔体底端为封头(16),塔体顶端为盲板(9),盲板上有气体出口(8),塔体外侧壁配有加热套。2.根据权利要求1所述的吸附塔,其特征是一级塔体的高径比为1∶1~2∶1,二级塔体的高径比为3∶1~4∶1,一、二级塔体高度比为1∶2~1∶3。3.根据权利要求1所述的吸附塔,其特征是一级塔体上设计有一级塔体下部手孔(2)和一级塔体上部手孔(13),在二级塔体上设计有二级塔体下部手孔(3)和二级塔体上部手孔(10)。4.根据权利要求1所述的吸附塔,其特征是冷却盘管为整根不锈钢管沿塔体半径中心均匀缠绕在三根“[”形相隔120°等分分布的支架(17)上,通过支架两端横梁固定在塔体上,再通过冷却盘管进口(4)、冷却盘管出口(7)与冷却系统连接。5.根据权利要求1所述的吸附塔,其特征是一级塔体内的金属填料采用Ni、Zn、Al或Mg中的至少一种;二级塔体内的碱金属氟化物吸附剂为Na、K的氟化物或氟氢化物中的一种或多种,碱土金属氟化物吸附剂为Ca、Mg的氟化物或氟氢化物中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的吸附塔,其特征是二级塔体内的碱金属氟化物吸附剂由以下方法制备:碱金属氟化物经混合、粉碎成粉状后加入含硅矾土粉、硅铝粉、水玻璃或羧甲基纤维素混合均匀,再加入水调成团状挤压成型、造粒、烘干而成,粒径为1~10mm。7.根据权利要求1所述的吸附塔,其特征是碱金属氟化物吸附剂使用前经过250℃~600℃高温煅烧活化。8.一种权利要求1~7之一所述的吸附塔的使用方法:碱金属氟化物吸附剂预先活化或再生,一级塔体(14)和二级塔体(6)内温度均控制40~50℃,六氟化钨粗气由气体进口(1)通过底部筛板(15)进入一级塔体(14),粗气与一级塔体中的金属填料接触,经过吸附预热后,通过中间筛板(12)进入二级塔体,经过二级塔体吸附后由气体出口(8)排出。9.根据权利要求8所述的吸附塔的使用方法,碱金属氟化物吸附剂中吸附的六氟化钨通过以下方法回收:关闭气体进口(1),气体出口(8)切换至尾气捕集器中,将尾气捕集器温度控制在-40~-60℃,控制二级塔体内温度为60~80℃,从气体进口(1)吹入氮气置换塔内六氟化钨,通过红外长光程池分析WF6含量,当WF6峰高低于1.5A时,WF6回收结束。10.根据权利要求8所述的吸附塔的使用方法,二级塔体中碱金属氟化物吸附剂通过以下方法再生:控制二级塔体温度在280~400℃,将气体出口(