一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102786092A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102786092A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210291187.6(22)申请日2012.08.08(71)申请人黎明化工研究设计院有限责任公司地址471000河南省洛阳市王城大道69号(72)发明人赵冰许福胜周宪峰侯玲玲鲍金强(51)Int.Cl.C01G41/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图33页(54)发明名称一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法(57)摘要本发明公开了一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法，包括反应器体(1)，在反应器体上端连接有螺旋进料器(3)，氟气进口(8)在反应器体下部，产品气体出口管(7)设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐(9)，其特征是螺旋进料器进料管是倾斜向上的，在反应器体(1)上封头处设有增压氮气口(4)，在螺旋进料器进口下方设有漏斗(5)，在漏斗上下口处连接有压差计(6)。该氟化炉能够避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。CN1027869ACN102786092A权利要求书1/1页1.一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉，包括反应器体(1)，在反应器体上端连接有螺旋进料器(3)，氟气进口(8)在反应器体下部，产品气体出口管(7)设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐(9)，其特征是螺旋进料器进料管是倾斜向上的。2.根据权利要求1所述的立式逆流氟化炉，其特征是在反应器体(1)上封头处设有增压氮气口(4)，在螺旋进料器进口下方设有漏斗(5)，在漏斗上下口处连接有压差计(6)。3.根据权利要求2所述的立式逆流氟化炉，其特征是压差计(6)是U型管压差计，U型管压差计内填充全氟烃油。4.根据权利要求3所述的立式逆流氟化炉，其特征是所述的漏斗(5)的下端口的横截面积不小于反应器体内横截面积的1/2。5.根据权利要求1～4之一所述的立式逆流氟化炉，其特征是在反应器体中部和下部分别设计两个氟气进口(8)。6.根据权利要求5所述的立式逆流氟化炉，其特征是产品气体出口管(7)设计成两段，第一段出口管气体出口方向与水平线方向有一向上的倾角，第二段垂直向上。7.根据权利要求6所述的立式逆流氟化炉，其特征是第一段出口管气体出口方向与水平线方向的夹角大于45°。8.根据权利要求7所述的立式逆流氟化炉，其特征是在反应器体外设有控温夹套(2)，夹套通过三通分别与高温水蒸汽和降温水相连。9.根据权利要求8所述的立式逆流氟化炉，其特征是降温水的进口温度控制在40～80℃。10.一种权利要求1～9之一所述的立式逆流氟化炉的使用方法，包括以下步骤：(1)打开反应器体(1)上部的氮气增压口(4)，观察U型管压差计(6)，使漏斗(5)以上区域对其以下区域保持连续的正压；(2)向控温夹套(2)通入高温水蒸气对反应器体(1)升温，经预热后的氟气由氟气进口(8)进入反应器体(1)，启动螺旋进料器(3)向反应器体内加入预热后的粉末状钨；(3)当需对反应器体(1)降温时，停止高温水蒸汽而改为通入降温水，控制降温水流量，从而控制反应器体(1)的内壁温度；(4)反应生成的气相六氟化钨由产品气体出口管(7)流出；(5)反应过程中未完全反应的钨粉沉积于钨粉回收罐(9)内。2CN102786092A说明书1/3页一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法技术领域[0001]本发明涉及用于固体粉末与气体反应的立式反应器，具体涉及一种生产六氟化钨(WF6)的立式逆流氟化炉。背景技术[0002]目前工业上生产WF6主要采用粉末状钨与F2或NF3直接反应的方式，反应器形式主要有固定床、流化床和立式氟化炉。[0003]韩国专利第0727272号说明书公开了使用金属钨与F2或NF3在水平管式固定床反应器内，于250～950℃的温度下接触反应制备WF6的方法。由于F2或NF3气体只能在堆积的钨表面进行反应，因此接触面积受到很大限制，导致反应效率降低，反应热不易分散，并因此导致未反应的原料气体流出，给尾气的处理增加了难度。[0004]当采用立式逆流氟化炉作反应器时，氟气由炉下部进入炉体，使用螺旋进料器或氮气吹扫的方式将粉末状钨由炉顶部或上部加入反应器。当使用螺旋进料器进料时，现有技术的螺旋进料管均为水平式，含有HF的F2会进入螺旋进料管引起钨粉结块而堵塞进料管，加料不稳定，导致反应不连续；当采用氮气吹扫方式进料时，伴随钨粉进入反应器的大量氮气一定程度上影响了F2与钨粉的接触反应，反应物利用率低。现有立式氟化炉F2进口为一个，反应区域过于集中，采用电加热和压缩空气冷却的方式控制温度，反应温度不易控制。发明内