制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102285899102285899B(45)授权公告日2014.09.17(21)申请号201110166224.6页表1、第18行、表3.WO2004067528A1,2004.08.12,说明书第(22)申请日2005.12.0652页索引表B第1行、路线4.(30)优先权数据60/633,8992004.12.07US审查员酒向飞(62)分案原申请数据200580041973.92005.12.06(73)专利权人杜邦公司地址美国特拉华(72)发明人R·夏皮罗E·D-G·泰勒W·T·齐默尔曼(74)专利代理机构永新专利商标代理有限公司72002代理人张晓威(51)Int.Cl.C07C237/30(2006.01)C07C255/58(2006.01)(56)对比文件WO03015519A1,2003.02.27,说明书第37权利要求书1页权利要求书1页说明书45页说明书45页(54)发明名称制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法(57)摘要本文公开了在制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法中用作中间体的式2的苯甲酰胺化合物，其中R3为甲基；R4a为甲基；且R4b为Cl或CN。CN102285899BCN102859BCN102285899B权利要求书1/1页1.式2的化合物其中R3为甲基；R4a为甲基；且R4b为Cl或CN。2.权利要求1的化合物，其中R4b为Cl。3.权利要求1的化合物，其中R4b为CN。2CN102285899B说明书1/45页制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法[0001]本申请是2005年12月6日提交的，发明名称为“制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法”的中国专利申请200580041973.9的分案申请。发明领域[0002]本发明涉及通过偶联羧酸与邻氨基苯甲酰胺制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的方法和适用于所述方法的邻氨基苯甲酰胺化合物。[0003]发明背景[0004]PCT专利公布WO03/015518公开了式i的N-酰基邻氨基苯甲酸衍生物作为杀节肢动物药(arthropodicides)的效用：[0005]12[0006]其中A和B独立地为O或S；R为H；R为H、C1-C6烷基、C2-C6烷氧羰基或C2-C6烷3456基羰基；R特别为H或C1-C6烷基；R特别为H或C1-C6烷基；R为H、C1-C6烷基或卤素；R7为H、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、卤素、CN、C1-C4烷氧基或C1-C4卤代烷氧基；R特别为苯基环、苯甲基环、5或6元杂芳环、萘基环系，每个环或环系任选地被1-3个取代基取代；且R8特别为H。该文献公开了制备式i的化合物的几种方法。然而，仍需要成本更低、更有效、更灵活或更便于操作的新方法。[0007]发明概述[0008]本发明涉及制备式1的化合物的方法，[0009][0010]其中1[0011]R为CH3或Cl；3CN102285899B说明书2/45页[0012]R2为Br、Cl、I或CN；3[0013]R为H或C1-C4烷基；4[0014]R为Cl、Br、CF3、OCF2H或OCH2CF3；[0015]R5为F、Cl或Br；[0016]R6为H、F或Cl；[0017]Z为CR7或N；且[0018]R7为H、F、Cl或Br。[0019]所述方法包括：混合(1)式2的羧酸化合物，[0020][0021](2)式3的苯胺化合物，[0022][0023]和(3)磺酰氯以形成式1的化合物。[0024]本发明也涉及式3的苯胺化合物，其中1[0025]R为CH3或Cl；[0026]R2为Br、Cl、I或CN；且3[0027]R为H或C1-C4烷基；[0028]条件是123[0029](a)当R和R为Cl时，则R不为H、CH2CH3或CH(CH3)CH2CH3；123[0030](b)当R为CH3且R为Cl、Br或CN时，则R不为CH3或CH(CH3)2；123[0031](c)当R为Cl且R为Cl或Br时，则R不为CH3或CH(CH3)2；且12[0032](d)当R为CH3且R为CN时，则R3不为H。[0033]发明详述[0034]如本文使用的术语“包括、包含(comprises、comprising、includes、including)”、“具有(has、having)”或其任何其他变化旨在覆盖非排他性的包含。例如：包括一列要素的组合物、工艺、方法、产品或装置不一定仅限于那些要素，也可包括其他没有明确列出的要素或对于这样的组合物、工艺、方法、产品或装置固有的要素。而且，除非有明确相反的说4CN102285899B说明书3/45页明，“或(者)”指的是包括性的或而非指排他