低聚物减少的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)粒料和测定低聚物减少度的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102421820A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102421820A(43)申请公布日2012.04.18(21)申请号201080019667.6C08G63/89(2006.01)(22)申请日2010.03.02C08G63/90(2006.01)(30)优先权数据61/1569442009.03.03US(85)PCT申请进入国家阶段日2011.11.02(86)PCT申请的申请数据PCT/US2010/0259142010.03.02(87)PCT申请的公布数据WO2010/101913EN2010.09.10(71)申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州(72)发明人J·V·库里安Y·梁(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人孟慧岚李炳爱(51)Int.Cl.C08G63/78(2006.01)C08G63/88(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称低聚物减少的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)粒料和测定低聚物减少度的方法(57)摘要本发明涉及低聚物减少的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料的制备，和测定PTT聚合物中低聚物减少度的方法，所述减少是在聚合物接触热源时发生的。这种减少使得聚合物起霜因聚合物中低聚物的减少而减少。CN10248ACCNN110242182002421832A权利要求书1/1页1.降低聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料中低聚物含量的方法，所述方法包括：a.使所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料与热源接触一段时间；b.对所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料实施溶剂萃取方法，从而使一种或多种低聚物从所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料中分离出来，进入到萃取溶剂中。2.权利要求1的方法，所述方法还包括：c.使所述低聚物与所述萃取溶剂分离；以及d.分离出低聚物含量减少的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物粒料，其中所述聚合物粒料中的低聚物含量为0.05-2.2重量％。3.测定聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物中低聚物含量减少度的方法，所述方法包括：a.使所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物与热源接触一段时间；b.对所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物实施萃取方法，从而使一种或多种低聚物从所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物中分离出来，进入到萃取溶剂中；c.使所述低聚物与所述萃取溶剂分离；以及d.测定从所述聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物中萃取出的低聚物量。4.权利要求1的方法，其中所述热源为烤炉、竖筒式烘干机、或旋转式烘干机。5.权利要求3的方法，其中所述热源为烤炉、竖筒式烘干机、或旋转式烘干机。6.权利要求1的方法，其中所述加热时间介于2和48小时之间。7.权利要求3的方法，其中所述加热时间介于2和48小时之间。8.权利要求1的方法，其中所述热源提供介于110-220℃之间的温度。9.权利要求3的方法，其中所述热源提供介于110-220℃之间的温度。10.权利要求1的方法，其中所述萃取溶剂为二氯甲烷。11.权利要求3的方法，其中所述萃取溶剂为二氯甲烷。12.包含聚(对苯二甲酸丙二醇酯)的粒料，所述粒料如由索氏萃取测得具有0.05-2.2重量％的低聚物含量。13.权利要求12的粒料，所述粒料进一步包含玻璃纤维或矿物填料。14.通过模塑权利要求12的粒料制得的制品，其中所述制品表现出减低的表面起霜度。15.通过熔体纺丝权利要求12的粒料制得的纤维。2CCNN110242182002421832A说明书1/7页低聚物减少的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)粒料和测定低聚物减少度的方法发明领域[0001]本发明涉及减少聚(对苯二甲酸丙二醇酯)聚合物中低聚物和测定低聚物减少度的方法，所述减少是在使聚合物接触热源时发生的。这种减少使得产品起霜因聚合物中低聚物的减少而减少。[0002]发明背景[0003]“起霜”现象是聚合材料的常见问题。加入到聚合物中的不相容材料能够迁移到部件表面上，造成“起霜”或“混浊”。这些缺陷对材料的美观性具有不利的影响，并且有时能够影响材料的性能。在聚酯工艺中，起霜是聚(对苯二甲基乙二醇酯)(PET)膜和纤维中研究得很透彻的现象。就PET而言，起霜不是来自添加剂，而是来自逐步聚合期间形成的热力学副产物，一般为环状低聚物，其在熔融聚合过程期间与线型聚合物链平衡存在。已知熔融加工的聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(PTT)中存在类似的现象。包含高含量环状低聚物的PTT模塑制品在高湿度、高温、和长时间稳定性测试期间呈现出低聚物起霜。[0004]环状低聚物在PTT的熔融聚合过程期间平衡存在，并且主要为环状二聚体。环状二聚体占PTT聚合物中环状低聚物的至多90％，并且其含量按聚合物和低聚物的总重量计一般为约2.8重量％。[0005]环状