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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674248A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674248A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210167276.X(22)申请日2012.05.25(71)申请人贵州开磷(集团)有限责任公司地址550302贵州省贵阳市中华南路203号海天大厦12层(72)发明人丁友清王昌敏沈金忠王太松穆晓郎穆云飞(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王朋飞王加岭(51)Int.Cl.C01B3/50(2006.01)C01C1/12(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书22页页附图附图11页(54)发明名称一种合成氨尾气中氢气的回收工艺(57)摘要本发明提供了一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,主要步骤包括:(1)合成氨尾气冷却及分离;(2)气相冷却和NH3冻结;(3)氢气回收。本发明具有工艺流程短、能耗低、三废少、产品质量高、环境零污染等特点,彻底杜绝了环境污染源稀氨水的产生,同时具有良好的经济效益。CN1026748ACN102674248A权利要求书1/1页1.一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,其特征在于:主要步骤包括:(1)合成氨尾气冷却及分离;(2)气相冷却和NH3冻结;(3)氢气回收。2.根据权利要求1所述一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,其特征在于:所述的合成氨尾气冷却及分离是将合成氨尾气送入主换热器冷却后在低温分离罐进行分离得到含有氢气的气相。3.根据权利要求1所述一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,其特征在于:所述的气相冷却和NH3冻结低温分离所得的气相送入切换板翘式换热器,继续冷却到-135℃,将微量NH3全部冻结在换热器内。4.根据权利要求1所述一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,其特征在于:所述的氢气回收是将冻结NH3后所得的其余组份从切换式换热器出来后送入氢冷器冷却到-170℃后,进入提氢塔进行氢回收,得到大部份氢气。2CN102674248A说明书1/2页一种合成氨尾气中氢气的回收工艺技术领域[0001]本发明涉及一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,属于氢气回收技术领域。背景技术[0002]氢气是合成氨的主要原料。在氨合成过程中,为了使合成塔中的氢气具有较高的氢分压以保持氨的转化率,需不定期地向外排放一部分循环气,以降低其中的惰气含量。但与此同时,也损失了放空气中的大量氢气。从合成氨尾气中回收氢、氢及其他稀有气体是近代化学工业发展的一种新工艺,由于合成氨尾气中含有许多宝贵的工业气体,因此尾气的综合利用正在引起世界各国的重视。近几年来,在大型合成氨装置后面已建立了各种类型的尾气回收装置,是国外合成氨工业发展的新动向之一。众所周知,随着合成氨工业原料结构和工艺路线的不同,在合成氨中将混有一些杂质气体。这些气体不参与合成反应而在循环系统中积累,需要定期排放。通称的合成氨尾气,主要来自两个方面,其一为氨罐气,即溶解在液氨中的气体,进入氨罐后释出;其二是循环气的人为排放。这两部份的尾气排放量合起来非常大。因此一个年产几十万吨合成氨的装置,需要一种处理合成氨尾气的技术。如果将这些尾气采用适当的方法予以分离,则不仅可以获得一定量的稀有气体和纯甲烷,而且可以回收氨和氢气,增加合成氨产量。[0003]深冷分离法又称低温精馏法,其实质就是气体液体化技术。通常采用机械方法,如用节流膨胀或绝热膨胀等方法,把气体压缩、冷却后,利用不同气体沸点上的差异进行精馏,使不同气体得到分离。深冷分离法的特点是使产品气体纯度高,但压缩、冷却的能耗很大。该法适用于大规模气体分离过程。[0004]合成氨生产尾气中含有氢、氮、甲烷等稀有气体。这些稀有气体具有多种重要用途,因此,综合利用合成氨尾气,提取其中各种有用组分,是一项十分有意义的工作。在合成氨尾气中气体的沸点相差都较大,以氢为最低,氮次之,甲烷最高,沸点低的组分相对挥发度较大,沸点高的组分相对挥发度较小。利用沸点与挥发度的不同,采取低温下部分冷凝和液化精馏的方法可以制得氢气。发明内容[0005]为解决上述技术问题,本发明提供了一种合成氨尾气中氢气的回收工艺。[0006]本发明所述的一种合成氨尾气中氢气的回收工艺,主要步骤包括:(1)合成氨尾气冷却及分离;(2)气相冷却和NH3冻结;(3)氢气回收。[0007]所述的合成氨尾气冷却及分离是将合成氨尾气送入主换热器冷却后在低温分离罐进行分离得到含有氢气的气相。[0008]所述的气相冷却和NH3冻结将低温分离所得的气相送入切换板翘式换热器,继续冷却到-135℃,将微量NH3全部冻结在换热器内。[0009]所述的氢气回收是将冻结NH3后所得的其余组份从切换式换热器出来后送入氢冷器冷却到-170℃后,进入提氢塔进行氢回收,得到大部份氢气。3CN10