从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102887926A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102887926A(43)申请公布日2013.01.23(21)申请号201210326332.X(22)申请日2012.09.06(71)申请人陕西师范大学地址710062陕西省西安市长安南路199号(72)发明人蔡雪刁黄茹(74)专利代理机构西安永生专利代理有限责任公司61201代理人申忠才(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书66页页附图附图33页(54)发明名称从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法(57)摘要本发明涉及一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其是采用石油醚与乙酸乙酯依次分别脱脂，残渣用工业乙醇提取，所得提取液经浓缩后，用乙醇与乙酸乙酯重结晶，即得到纯度可达95％的高纯度桃叶珊瑚苷，其提取方法简单，纯度高，而且在提取过程中使用毒性较小的有机溶剂，使用后可回收重复再利用，对环境友好，适用于规模化生产。CN1028796ACN102887926A权利要求书1/1页1.一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）去除杜仲籽粕中脂溶性成分将杜仲籽粕研碎，在石油醚中以料液比为1：2～6g/mL的比例在30～50℃温度喜下提取1～3小时，重复2～5次，去除提取液，残余物在乙酸乙酯中加热至30～50℃提取1～3小时，重复1～4次，杜仲籽粕与乙酸乙酯的料液比为1:2～6g/mL，去除提取液，得到去除脂溶性成分的杜仲籽粕；（2）提取桃叶珊瑚苷粗品去除脂溶性成分的杜仲籽粕用乙醇室温提取1～3小时，重复提取1～3次，杜仲籽粕与乙醇的料液比为1:2～6g/mL，回收提取液脱色，-0.09～-0.095MPa，40～50℃，减压浓缩，得到桃叶珊瑚苷粗品；（3）重结晶将桃叶珊瑚苷粗品在乙醇中完全溶解，配制成浓度为0.15～0.25g/mL的溶液，向溶液中加入乙酸乙酯进行重结晶，乙醇与乙酸乙酯的体积比为1:5～8，得到桃叶珊瑚苷纯品。2.根据权利要求1所述的从杜仲籽粕中提取高纯度桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于：所述步骤（3）中将桃叶珊瑚苷粗品在乙醇中完全溶解，配制成浓度为0.18～0.2g/mL的溶液，向溶液中加入乙酸乙酯进行重结晶，乙醇与乙酸乙酯的体积比为1:6～7，得到桃叶珊瑚苷纯品。2CN102887926A说明书1/6页从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从杜仲籽粕中提取高纯度桃叶珊瑚苷的方法。背景技术[0002]桃叶珊瑚苷为白色粉末或结晶,熔点为181℃,分子式为C15H22O9,分子量为346.33,比旋光度D22-163.1°(C=1.6,乙醇-乙醚),味苦。桃叶珊瑚苷的结构式为：[0003][0004]桃叶珊瑚苷易溶于水、甲醇,溶于乙醇,不溶于乙醚、氯仿、苯及石油醚，具有广泛的生物活性,现代科学对其生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。抗氧化延缓衰老作用:桃叶珊瑚苷对化学体系中产生的自由基的清除作用以及其对组织匀浆、线粒体、微粒体氧化损伤的保护作用;抗炎、抗病毒作用:桃叶珊瑚苷具有明显的保肝作用,能明显抑制乙型肝炎病毒DNA的复制;其他生物活性:桃叶珊瑚苷有明显降压作用,降压持久且无任何不良反应,对血压具有双向调节功能,这是化学降压药物所不能比拟的。[0005]但是由于桃叶珊瑚苷的分子结构中存在双缩醛结构,因此其具有不稳定因素,在提取过程中容易受外界影响而发生一些变化。可以用乙醇、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来,但是由于桃叶珊瑚苷的不稳定性,提取时不能高温、强光及长时间加热。杨小梅等利用高效液相色谱、薄层色谱,通过与桃叶珊瑚苷对照样品比较,研究了光线、温度、弱酸、弱碱及氧化作用对桃叶珊瑚苷的影响,结果发现其容易受温度、弱碱、氧化作用的影响而发生变化,因此在桃叶珊瑚苷提取分离过程中,一定要在低温(一般是50℃以下)、短时间内完成,贮存时一定要在真空干燥后密封保存,最好避光,这样能够保证桃叶珊瑚苷的相对稳定。[0006]杜仲籽粕为杜仲科杜仲属植物杜仲（Eucommiaulmoidesoliv）的种子榨油后的剩余物，是我国特产植物，资源丰富。杜仲传统以皮入药。目前杜仲的研究重点主要集中于杜仲皮和杜仲叶的松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷、总黄酮等成分。杜仲种籽中桃叶珊瑚苷的含量可高达11％，但现阶段对杜仲种籽的利用主要是提取α-亚麻酸，杜仲籽粕中丰富的桃叶珊瑚苷并未得到充分利用。虽然彭密军等人提出了从杜仲种籽种制备桃叶珊瑚苷（彭密军，印大中，刘立萍等.杜仲籽粕中桃叶珊瑚苷的制备，精细化工，2007，24（3）:243-247）,但其采用微波法和色谱