一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102219814A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102219814A(43)申请公布日2011.10.19(21)申请号201110136082.9(22)申请日2011.05.25(71)申请人河南大学地址475001河南省开封市明伦街85号(72)发明人李钦杜红岩张木升马凤先杜兰英(74)专利代理机构郑州联科专利事务所(普通合伙)41104代理人时立新黄伟(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法(57)摘要本发明属于医药技术领域，特别涉及一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法。将杜仲籽粕粗粉进行闪式提取或超声提取，除去提取液中的提取溶剂以及水不溶物，以水溶液用有机溶剂萃取后的水层为上样液上大孔吸附树脂柱，依次用水、乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液浓缩、干燥后即得所述桃叶珊瑚苷。本发明所采用的原料成本低廉，方法提取速度快、周期短，能耗低，无污染，操作简单，产品收率高，质量稳定，易于工业化生产。CN102984ACCNN110221981402219823A权利要求书1/1页1.一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，将杜仲籽粕粗粉进行闪式提取或超声提取，除去提取液中的提取溶剂以及水不溶物，以水溶液用有机溶剂萃取后的水层为上样液上大孔吸附树脂柱，依次用水、乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液浓缩、干燥后即得所述桃叶珊瑚苷。2.如权利要求1所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，所述的闪式提取步骤如下：将杜仲籽粕粗粉置闪式提取器中加体积浓度为20-95%的乙醇溶液提取1-3次，每次提取时间为0.2-10min，合并提取液，料液质量体积比为1：5-40，温度为0-55℃。3.如权利要求1所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，所述的超声提取步骤如下：将杜仲籽粕粗粉加体积浓度为20-95%的乙醇溶液提取2-3次，超声提取功率为80-500W，频率30-50kHz，提取时间为10-120min，提取温度控制在0-55℃。4.如权利要求1-3之一所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，大孔吸附树脂为H103、D101、AB-8或NKA-Ⅱ。5.如权利要求4所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，上大孔吸附树脂柱处理的步骤如下：将上样液加入大孔吸附树脂柱进行吸附，大孔吸附树脂与杜仲籽粕重量比为1：1-12，先用水洗至无色，弃去水洗液，再用2-7BV10%-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液。6.如权利要求5所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，对杜仲籽粕进行提取后，将提取液采用多级闪蒸器浓缩至稠膏状，然后按照料液重量体积比为1：1-6加水溶解，置分液漏斗中4-10℃下冷藏，静置过夜，弃去上层悬浮物，水层再用有机溶剂萃取1-3次，水层作为上样液。7.如权利要求6所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，采用多级闪蒸器浓缩时，水馏出量为2-30ml/min，浓缩蒸发过程在10-30秒内完成。8.如权利要求7所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，将杜仲籽粕粉碎过10-80目筛。9.如权利要求8所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，乙醇洗脱液减压浓缩后进行低温干燥，所述的低温干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥。10.如权利要求3所述的从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于，有机溶剂为二氯甲烷、石油醚、环己烷、乙醚或乙酸乙酯。2CCNN110221981402219823A说明书1/4页一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法技术领域[0001]本发明属于医药技术领域，特别涉及一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法。背景技术[0002]桃叶珊瑚苷(aucubin)是一种环烯醚萜类化合物，分子式为C15H22O9，分子量为346.33，mp181℃，易溶于水、甲醇，溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚。该化合物主要存在于杜仲EucommiaulmoidesOliver、山茱萸科桃叶珊瑚属（Aucubachinensis）、车前草科车前草属(Plantago)等植物中。桃叶珊瑚苷具有促进干细胞再生、明显抑制乙肝病毒DNA复制、抗氧化、抗炎、促进胶原蛋白合成、光保护作用、抗骨质疏松、神经保护作用和诱导细胞凋亡等作用，其苷元及多聚体还是优质的天然抗菌素。桃叶珊瑚苷的结构式如下：。[0003]杜仲籽粕为杜仲科杜仲属植物杜仲（EucommiaulmoidesOliv.）的种仁榨油后的剩余物，是我国特产植物，资源丰富。杜仲传统以皮入药。杜仲皮具有补肝肾、强筋骨、固冲安