杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108840891A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810657908.8C07C69/732(2006.01)(22)申请日2018.06.25C08J3/00(2006.01)C08L7/00(2006.01)(71)申请人兰州大学地址730000甘肃省兰州市城关区天水南路222号(72)发明人李亚袁呈山高坤(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人谈杰(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)C07C67/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺(57)摘要本发明提供了一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，通过用石油醚提取经干燥粉碎后的杜仲叶，得提取液和滤渣，在提取液中加入乙醇离心取下层固体即为杜仲胶，滤渣用乙醇浸泡提取后去多糖得桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物，用大孔树脂将桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物分离，最后分别用乙醇-乙酸乙酯溶液提取，过聚酰胺柱和硅胶柱纯化得终产物。该工艺操作简单，生产成本较低，产率较高，可用于桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶工业的大规模生产。CN108840891ACN108840891A权利要求书1/1页1.一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：首先用石油醚提取经干燥粉碎后的杜仲叶，得提取液和滤渣，在提取液中加入乙醇离心取下层固体即为杜仲胶，滤渣用乙醇浸泡提取后去多糖得桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物，用大孔树脂将桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物分离，最后桃叶珊瑚苷粗提物用60％乙醇-40％乙酸乙酯溶液和20％乙醇-80％乙酸乙酯溶液提取后过硅胶柱纯化得终产物，绿原酸粗提物用40％乙醇-60％乙酸乙酯溶液和10％乙醇-90％乙酸乙酯溶液提取后分别过聚酰胺柱和硅胶柱纯化得终产物。2.如权利要求1所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，该工艺具体包括以下步骤：①取杜仲叶干燥粉碎，加入提取剂石油醚,在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后在同等条件下再重复提取一次，过滤将提取液和滤渣分离；②杜仲胶的提取：合并步骤①中的两次提取液，所得提取液45℃减压蒸馏至溶液呈饱和状态，在充分搅拌的条件下，趁热加入同体积的乙醇溶液中，冷却后离心，下层固体即为杜仲胶；③桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物的提取：将步骤①中的滤渣用70％的乙醇溶液浸泡，在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后残渣在同等条件下再重复提取一次，合并两次提取液，减压蒸馏，温度不超过60℃，得杜仲叶粗提物；④粗提物中多糖的除去：将步骤③中得到的粗提物加入乙醇，体积比为1：2，并进行机械搅拌4小时，将上清液倾出，重复操作一次，将两次所得清液合并；⑤桃叶珊瑚苷和绿原酸的分离：将步骤④醇沉后的上清液减压浓缩后得浸膏，该浸膏中加入蒸馏水溶解，用分液漏斗除去油层，同时用纱布滤去不溶物，水相过大孔树脂，再依次用蒸馏水、20％、40％的乙醇溶液洗脱，分别收集各浓度梯度的洗脱液减压蒸馏，其中用20％乙醇洗脱的溶液中含有桃叶珊瑚苷，40％乙醇洗脱的溶液中含有绿原酸；⑥桃叶珊瑚苷的纯化：将步骤⑤中含有桃叶珊瑚苷的20％的乙醇洗脱液减压蒸馏得到桃叶珊瑚苷的粗提物，再加入60％乙醇-40％乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，滤去残渣，滤液减压蒸馏后加入20％乙醇-80％乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，所得沉淀为桃叶珊瑚苷粗品，过硅胶柱，洗脱剂为乙酸乙酯，载样量和硅胶质量相同，得纯化后的桃叶珊瑚苷；⑦绿原酸的纯化：将步骤⑤中含有绿原酸的40％的乙醇洗脱液减压蒸馏得到绿原酸的粗提物，再加入40％乙醇-60％乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，滤去残渣，滤液减压蒸馏后加入10％乙醇-90％乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，所得沉淀为绿原酸粗品，过聚酰胺柱，载样量为聚酰胺的五分之一，依次用蒸馏水、20％的乙醇溶液洗脱，20％的乙醇洗脱液减压浓缩后所得样品，过硅胶柱，洗脱剂为乙酸乙酯，载样量为硅胶的二分之一，收集洗脱液得纯化后的绿原酸。3.如权利要求2所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述的杜仲叶原料为成熟的杜仲叶。4.如权利要求2所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述步骤⑤中的大孔树脂为NKA-2型大孔树脂。5.如权利要求2所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述步骤⑤中的大孔树脂为XDA-8D型