制备非中空、非碎片球形金属或金属合金颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103209759A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103209759103209759A(43)申请公布日2013.07.17(21)申请号201180025052.9(51)Int.Cl.(22)申请日2011.06.01B01J2/02(2006.01)B22F9/08(2006.01)(30)优先权数据61/350,1512010.06.01US(85)PCT申请进入国家阶段日2012.11.20(86)PCT申请的申请数据PCT/US2011/0387062011.06.01(87)PCT申请的公布数据WO2011/153201EN2011.12.08(71)申请人E·I·内穆尔杜邦公司地址美国特拉华州申请人马里兰州立大学(72)发明人H·D·格利克斯曼S·埃尔门A·朗格洛克G·L·皮博迪五世钟凯(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人朱黎明权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图4页附图4页(54)发明名称制备非中空、非碎片球形金属或金属合金颗粒的方法(57)摘要本发明涉及制备非中空、非碎片球形金属或金属合金颗粒。CN103209759ACN1032975ACN103209759A权利要求书1/1页1.用于制造含一种或多种金属的球形颗粒的方法，包括以下步骤：a.提供包含溶剂和含一种或多种可热分解的金属的化合物的前体溶液；b.形成气溶胶，所述气溶胶包含分散在载气中的前体溶液的细分的液滴；c.使所述气溶胶通过一个或多个扩散烘干机，d.加热其中的气溶胶，在加热时，形成球形金属颗粒，e.将所述金属颗粒气溶胶淬火，以及f.收集所述球形金属颗粒。2.权利要求1的步骤a的方法，其中所述金属化合物包括以下金属中的一种或多种：Ag、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、In、Ir、Mn、Mo、Ni、Pd、Pb、Pt、Re、Rh、Ru、Sb、Sn、Ti、W、Zn。3.权利要求1的步骤e的方法，其中所述收集温度不使任何溶剂冷凝到所述球形金属颗粒上。4.权利要求1的步骤b的方法，其中所述液滴浓度低于在液滴碰撞及随后聚集导致液滴浓度降低10%之处的浓度。5.权利要求1的步骤c的方法，其中除去所述气溶胶颗粒中的溶剂的10%至50%。6.权利要求1的步骤c的方法，其中在所述扩散烘干机中的时间介于步骤d的加热所述颗粒的时间的25%和200%之间。7.权利要求1的方法，其中步骤d的加热介于600℃和1500℃之间。8.权利要求1的方法，其中所述致密球形纯颗粒是非碎片的。9.权利要求1的方法，其中所述致密球形颗粒是非中空的。10.权利要求6的方法，其中步骤d的加热高于所述含金属化合物的分解温度，但低于所述成型的球形金属颗粒的熔点。11.权利要求1的方法，其中步骤b的载气包含空气。12.权利要求1的方法，其中步骤b的载气包含惰性气体。13.权利要求9的方法，其中步骤b的载气包含氮气。14.权利要求9的方法，其中步骤b的载气包含还原气体。15.权利要求9的方法，其中步骤b的载气包含氮气和4%的氢气。16.权利要求1的方法，其中步骤a的前体溶液还包含共溶剂。17.权利要求16的方法，其中所述共溶剂包含具有1-5个碳原子的有机化合物。18.权利要求17的方法，其中所述共溶剂包含醇。19.权利要求13的方法，其中所述共溶剂以按溶液的体积计约1%至约50%的量存在。20.权利要求1的方法，其中所述前体溶液还包含晶种颗粒。21.权利要求17的方法，其中所述晶种颗粒为胶体。22.由权利要求1的方法制备的球形金属颗粒。2CN103209759A说明书1/4页制备非中空、非碎片球形金属或金属合金颗粒的方法发明领域[0001]本发明涉及制备非中空、非碎片球形金属或金属合金颗粒。[0002]发明背景[0003]金属和金属合金粉末具有很多重要应用，尤其是在电子器件和牙科行业应用广泛。金属和金属合金颗粒广泛用于混合集成电路、多层陶瓷电容器、致动器和其他用途的导体组合物中。[0004]目前有多种用于制备金属粉末的方法。这些方法包括化学还原法、物理方法（例如雾化或铣削）、热分解法、以及电化学法。以控制，并且产生形状不规则、团聚的颗粒。此外，这些方法不能制备包含两种以上元素的合金颗粒，或者粒度过大并且合金的比率难以控制。[0005]气溶胶分解法涉及将前体溶液至粉末的转化。（参见美国专利6,338,809，该专利以引用方式并入本文。）该方法涉及形成液滴，将液滴与气体输送至热反应器中，通过蒸发除去溶剂，使盐分解以形成多孔的固体颗粒，随后将颗粒压实以产生完全致密的球形颗粒。采用的条件应使得液滴之间或颗粒之间没有相互作用，并且液滴或颗粒不与载气发生化学相互作用。[00