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本发明公开了一种金属合金纳米簇颗粒的制备方法。该制备方法的步骤包括:将含有还原性前体、金属前驱体、载体的混合水溶液混合反应即可;还原性前体包括柠檬酸盐和亚铁盐;柠檬酸盐和亚铁盐的摩尔比为12:30~8:1;混合反应的温度至少为80℃。本发明的制备方法操作简单,绿色环保,制备成本低且耗能少,非常适合工业化大规模生产。本发明制得的金属合金簇颗粒尺寸小,大小均一、高度分散、成分相对洁净。