一种低残留高硼硅玻璃的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108249758A(43)申请公布日2018.07.06(21)申请号201711469627.1(22)申请日2017.12.29(71)申请人安徽杜氏高科玻璃有限公司地址233100安徽省滁州市凤阳县门台工业园区(72)发明人乔业全(74)专利代理机构合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙)34129代理人罗沪光(51)Int.Cl.C03C6/06(2006.01)C03C6/04(2006.01)C03C6/02(2006.01)C03B1/00(2006.01)C03B25/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种低残留高硼硅玻璃的制备方法(57)摘要本发明属于高硼酸玻璃技术领域，具体涉及一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，包括原料准备、球磨机球磨制备粉料、成型机成型、变速退火处理和检测入库。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过科学配比原料组分，在适当条件下球磨处理，能够得到光学均匀性、透过率、机械强度优异的玻璃制品，其中石墨烯和氯化铜的加入能够造成分相和析晶，提高玻璃的化学稳定性，使Tc~Tg的范围变大，有利于成型操作；退火条件的有效控制能够有效减少制品的缺陷，消除玻璃中的永久应力，提高产品的成品率。CN108249758ACN108249758A权利要求书1/1页1.一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量准备原料：二氧化硅78.3-79.6份、氧化硼10.8-12.2份、五水偏硅酸钠1.2-1.8份、石墨烯0.4-0.6份、澄清剂0.6-1.2份、氯化铜0.1-0.3份、氧化钙0.3-0.7份；（2）将各原料按配比混合后送入可密封球磨机中，同时加入相当于各原料总重4-6%质量浓度为1-3%的草酸溶液，在氮气氛围下以玛瑙球为磨球，球料质量比为10-14:1，转速为250-350℃的条件下，连续球磨2-4小时，得到混合粉料，混合粉料在温度为120-160℃的条件下；（3）将混合粉料送入熔炉，使混合料温度达到1700℃，保持6-10小时，得到玻璃熔体，所得玻璃熔体在成型机中成型；（4）将成型玻璃制品送入680-720℃的退火炉退火，保温2-4小时后，开始冷却，初始冷却速度为10℃/分钟，然后每隔10℃冷却速度增加0.2℃/分钟，直至冷却速度达到20℃/分钟后，保持冷却速度至常温；（5）所述退火处理后的玻璃管进行外观检测后，最后包装、入库即可。2.如权利要求1所述一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述澄清剂由稀土氧化物、纳米硒粉和焦磷酸钠以重量比6:3:2混合得到。3.如权利要求2所述一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈中至少一种。4.如权利要求1所述一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃熔体的成型方法为有槽垂直引上法、无槽垂直引上法或平拉法成型中的一种。5.如权利要求1所述一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火炉为电退火炉。6.如权利要求1所述一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述混合粉料的粒径不大于800nm。2CN108249758A说明书1/4页一种低残留高硼硅玻璃的制备方法技术领域[0001]本发明属于高硼酸玻璃技术领域，具体涉及一种低残留高硼硅玻璃的制备方法。背景技术[0002]高硼硅玻璃系指二氧化硅含量大于78%，氧化硼含量大于10%，由于氧化硼含量较高，二氧化硅网络结构中被氧化钠切断的网目有3/4又被硼氧三角体-四面体结构连接起来，所以，这种玻璃的融化温度较高，可达到1680℃以上，用火焰熔窑熔化时，火焰空间温度高达1750℃，考虑到熔窑寿命，一般把火焰空间的温度控制在1700℃以下，故而熔化率较小，只有0.2t/m²·d，为了解决以上问题，通常在原料中加入辅助剂进行调节，由于制备工艺复杂，制备过程中会产生很多化学残留物的问题，影响高硼硅玻璃的使用，且会带来污染，还可能会导致澄清困难、气泡和条纹难以消除，严重影响玻璃光学均匀性和机械强度等性能。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种低残留高硼硅玻璃的制备方法。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：一种低残留高硼硅玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量准备原料：二氧化硅78.3-79.6份、氧化硼10.8-12.2份、五水偏硅酸钠1.2-1.8份、石墨烯0.4-0.6份、澄清剂0.6-1.2份、氯化铜0.1-0.3份、氧化钙0.3-0.7份；（2）将各原料按配比混合后送入可密封球磨机中，同时加入相当于各原料总重4-6%质量浓度为1-3%的草酸溶液，在氮气氛围下以玛瑙球为磨球，球料质量比为10-14:1，转