一种微孔石墨烯气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108455571A(43)申请公布日2018.08.28(21)申请号201611141143.X(22)申请日2016.12.12(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人于云王勇冯爱虎江峰于洋米乐宋力昕(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261代理人郑优丽熊子君(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种微孔石墨烯气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种微孔石墨烯气凝胶及其制备方法，所述方法包括：（1）在氧化石墨烯分散液中加入Nafion材料，充分分散后在25～95℃下保温0.5～12小时；（2）在步骤（1）所得产物中加入二胺类物质，经保温处理或水热处理后，形成石墨烯水凝胶；（3）将步骤（2）所得石墨烯水凝胶在水中浸泡或透析清洗，再经冷冻干燥、退火后得到微孔石墨烯气凝胶。本发明通过在氧化石墨烯分散液（例如氧化石墨烯水溶液）中加入一定全氟磺酸树脂杜邦公司Nafion®材料，对所述氧化石墨烯进行修饰，调控氧化石墨烯分散情况。CN108455571ACN108455571A权利要求书1/1页1.一种微孔石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：（1）在氧化石墨烯分散液中加入Nafion材料，充分分散后在25～95℃下保温0.5～12小时；（2）在步骤（1）所得产物中加入二胺类物质，经保温处理或水热处理后，形成石墨烯水凝胶；（3）将步骤（2）所得石墨烯水凝胶在水中浸泡或透析清洗，再经冷冻干燥、退火后得到微孔石墨烯气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以鳞片石墨为原料，采用改进Hummers法制备氧化石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Nafion材料与氧化石墨烯的质量比为（0.1～5.0）：1。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二胺类物质为乙二胺、对苯二胺、邻苯二胺和水合肼中的至少一种。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二胺类物质与氧化石墨烯的质量比为（0.5～25）：1。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水热处理为在120～180℃下反应2～12小时。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理为在50～95℃下保温0.5～12小时。8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火的气氛为N2气或/和Ar气。9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火的退火温度为500～1000℃，退火时间为15～45分钟。10.一种根据权利要求1-9中任一项所述方法制备的微孔石墨烯气凝胶，其特征在于，所述微孔石墨烯气凝胶的孔径约1微米。2CN108455571A说明书1/4页一种微孔石墨烯气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及气凝胶的制备领域，特别涉及到纳米孔径石墨烯气凝胶的制备的方法。背景技术[0002]石墨烯是由一层碳原子组成的二维材料，其特殊的结构体现出独特的物理化学性质，已在众多科学领域中得到广泛应用。石墨烯材料应用中最主要的局限是其层间的范德华力导致石墨烯发生团聚现象。克服上述团聚现象的主要方法之一是将二维石墨烯制备成三维石墨烯气凝胶，既充分利用石墨烯的优异性能，也能够克服其片层间的团聚。石墨烯气凝胶具有高气孔率和高比表面积，优异的热导和电导率，已被广泛应用于催化、储能、传感、吸附等领域。[0003]孔径是决定气凝胶性能的最主要参数。孔径越小，比表面积则越大，也能实现更好的电学和化学性能。当前石墨烯气凝胶的制备方法包含水热法、模板法、交联法、原位还原自组装法等。但上述工艺制备的石墨烯气凝胶的孔径一般在50～500微米，制备孔径≤10μm的气凝胶仍存在难度。例如，水热法与原位还原法因工艺简单成为制备石墨烯气凝胶的最主要方法。这两种方法通过水热或者原位还原形成石墨烯的水凝胶，再经过冷冻干燥去除水凝胶中的吸附水形成石墨烯气凝胶。研究表明，这两种方法在制备过程中降低冷冻干燥温度可以减小石墨烯气凝胶的孔径，但在-170℃下冷却干燥得到的石墨烯气凝胶孔径也仅仅达到20μm左右，常规的冷冻干燥温度-50℃时气凝胶的孔径一般为50-200μm。这种经过冷冻干燥制备的石墨烯气凝胶孔径难以控制的问题严重影响了其性能，使石墨烯气凝胶的性能远远没有达到理论数据。发明内容[0004]为解决现有石墨烯气凝胶孔径难以控制的不足，本发明提供一种微孔石墨烯气凝胶的制备方法。[0005]一方面，本发明提供了一种微孔石墨烯气凝胶的制备方法，包括：