一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108069419A(43)申请公布日2018.05.25(21)申请号201711391881.4(22)申请日2017.12.21(71)申请人浙江山峪科技股份有限公司地址318000浙江省台州市椒江区三山村(72)发明人卢红斌赵晓莉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人马明渡杨超(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法(57)摘要一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料石墨加入到过氧化物的硫酸溶液中，静置反应后，再敞口放置，得到初级石墨三维结构体；将得到的初级石墨三维结构体进行浸泡水洗并烘干，得到层间残留硫酸的可膨胀石墨气凝胶；将得到的可膨胀石墨气凝胶进行高温热膨胀，温度为400~1000℃，得到宏观石墨烯气凝胶。本发明的方法操作简便，能耗低，效率高，是一种可规模化制备石墨烯气凝胶的方法。所得宏观石墨烯气凝胶的石墨烯片保留了高度的六方晶型结构，最大程度地继承了石墨烯的固有性质；所得宏观石墨烯气凝胶包含丰富且牢固的交联点，具有优异的结构稳定性以及电子传导等性能。CN108069419ACN108069419A权利要求书1/1页1.一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）将原料石墨加入到过氧化物的硫酸溶液中，静置反应后，再敞口放置，石墨烯片间发生进一步搭接，得到初级石墨三维结构体；步骤（2）将所述步骤（1）得到的初级石墨三维结构体进行浸泡水洗并烘干，得到层间残留硫酸的可膨胀石墨气凝胶；步骤（3）将所述步骤（2）得到的可膨胀石墨气凝胶进行高温热膨胀，温度为400~1000℃，得到宏观石墨烯气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的原料石墨选自热膨胀石墨、鳞片石墨、人造石墨、石墨烯粉体、导电炭黑、活性炭以及碳纳米管中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的过氧化物选自过一硫酸、过二硫酸、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾以及过硫酸钠中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述过氧化物的硫酸溶液的重量为原料石墨的重量的10~500倍；所述硫酸与过氧化物的质量比为1~100：1。5.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，敞口放置的时间为1分钟至24小时。6.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，高温热膨胀的处理时间为1~300秒。7.根据权利要求1所述的一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述宏观石墨烯气凝胶具有多级结构，该多级结构的形式为石墨烯片在三维空间内搭接为蠕虫状结构，并且蠕虫状结构之间通过石墨烯片的搭接发生牢固的粘连，所述宏观石墨烯气凝胶中含有微孔、介孔与大孔。8.根据权利要求1~7中任一项所述制备方法制备得到的宏观石墨烯气凝胶。2CN108069419A说明书1/4页一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米碳材料制备领域，具体涉及一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯气凝胶是一种由石墨烯片在三维空间进行搭接形成的多孔碳材料。它具有轻质、耐高温、耐腐蚀、高比表面积、高导电、高导热、高孔隙率等特点，可广泛应用于污染物吸附、热管理、导电、电磁屏蔽和吸波、压力传感、锂电池电极材料和多相催化等领域。[0003]目前制备石墨烯气凝胶的典型方法主要有化学气相沉积法和溶胶凝胶法两种。前者制备的气凝胶中石墨烯缺陷少，但是成本极高，难以规模化生产。后者以具有一定溶液分散性的石墨烯作为原料，包括氧化石墨烯和表面活性剂稳定下的液相剥离石墨烯。而官能团与表面活性剂的存在，大大弱化了气凝胶中导电或导热网络的连续性，限制了其实际应用。[0004]因此，开发一种低成本、可规模化制备高性能石墨烯气凝胶的方法，将极大地推进石墨烯气凝胶在电极材料、导电导热复合材料和电磁屏蔽材料等领域的发展与实际应用。发明内容[0005]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法，同时解决石墨烯气凝胶制备中难以规模化、石墨烯缺陷多以及比表面积低下这三个问题。[0006]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将原料石墨加入到过氧化物的硫酸溶液中，静置反应后，再敞口放置，石墨烯片间发生进一步搭接，得到初级石墨三维结构体；步骤（2）将所述步骤（1