一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113624798A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110770051.2(22)申请日2021.07.06(71)申请人黄河三角洲京博化工研究院有限公司地址256500山东省滨州市博兴经济开发区(72)发明人赵红波柴晓飞吕印美杨丽王岳华董昭苹董淑杰崔丽华徐晓婷孟庆春(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人苗峻(51)Int.Cl.G01N24/08(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法(57)摘要本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法。通过设定特定的测定过程中参数，排除溶剂中杂质及溶剂本身氢峰的干扰，以及被测组分和杂质之间的信号干扰，通过纵向弛豫时间T1值设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁氢谱。最终使得测定积分准确，检测结果重现性好。该方法快捷并且不需要目标测试物的标准品做外标，只需要高纯度的对照品作为参比即可。本发明能够快速、准确、稳定的测定杜仲胶含量。克服了常规运用提纯后直接称量的误差。本发明具有成本低，操作简单，结果准确，在测试样品时无需杜仲胶标准品，重复性好等优点，可快速评价杜仲提取物中杜仲胶的含量。CN113624798ACN113624798A权利要求书1/1页1.一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)精确称取待测杜仲胶样品和内标物1,3,5‑三甲氧基苯置于洁净干燥的核磁管中，加入氘代溶剂于核磁管中，密封好后放置通风橱中，样品完全溶解后，进行1HNMR测试；其中，杜仲胶(以待测杜仲胶样品预估的杜仲胶质量计)：1,3,5‑三甲氧基苯：氯仿＝(12～37.5)mg：(8～15)mg：(0.4～0.6)ml；(2)调整仪器参数：设置核磁共振波谱仪的参数，共振频率为400MHz，脉冲倾倒角30°～90°,测定温度23±2℃，采集时间3s,采样次数NS＝16～32次,弛豫时间D1＝15～30s，匀场、采样，得到的图谱进行相位调整和基线校正；(3)对杜仲胶样品和1,3,5‑三甲氧基苯的定量峰进行积分，杜仲胶定量峰选取δ5.12的质子峰；1,3,5‑三甲氧基苯的量峰选取δ6.09的质子峰，分别积分多次，当积分结果相对标准偏差＜1％时取平均值，根据积分结果采用下式计算：式中：ws是样品含杜仲胶的质量分数；wi是内标物的质量分数；As和ns分别是样品的定量峰的积分面积和定量峰包含的质子数；Ms是样品的单个集团的分子质量，ms是样品的称样质量；Ai和ni分别是内标物的定量峰的积分面积和定量峰包含的质子数；Mi是内标物的分子质量；mi是内标物的称样质量。2.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，杜仲胶与内标物1,3,5‑三甲氧基苯的质量比为1.5～2.5:1。3.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的氘代溶剂选自氘代氯仿、氘代苯、氘代丙酮、氘代邻二氯苯。4.根据权利要求3所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的氘代溶剂选自氘代氯仿。5.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的弛豫时间D1＝15s；所述脉冲倾倒角为30°。2CN113624798A说明书1/8页一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法技术领域[0001]本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法。背景技术[0002]杜仲是中国特有的名贵经济树种，除了含有大量的药用成份以外，在叶子、树皮、果皮等组织中还含有大量的杜仲胶，是世界上适用范围最广的重要胶原植物。杜仲胶属于硬性橡胶，是反式异戊二烯的高聚体，其组成与天然橡胶相同，而且有一些相似性状，被称为天然橡胶的姊妹。杜仲胶绝缘性良好，耐酸碱、耐磨擦、耐腐蚀，可以硫化制得高弹性体，也可以控制交联度产生新材料，如形状记忆功能材料，还是制造海底电缆以及飞机轮胎等的重要原料。由于杜仲胶坚柔耐磨，对人体副作用较小，也被用来做人造关节。总之，通过硫化改性或与其他材料共混及深度加工，杜仲胶可开发出一系列覆盖塑料、橡胶领域的新型功能材料和工业材料，有着广泛的用途。它独有“橡胶‑塑料二重性”的发现，开拓了杜仲胶的应用领域。它的综合开发利用，已经引起国家有关部门的广泛关注。[0003]目前，杜仲胶含量的测定主要采用重量法，即杜仲胶含量(％)＝(精胶重/样品重)×100％，认为经过一系列提取后，得到的就是杜仲胶，不含有其它物质，无任何可靠的依据来证明提取后的物质完全是杜仲