一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108627599A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201810857728.4(22)申请日2018.07.31(71)申请人四川新绿色药业科技发展有限公司地址610000四川省成都市彭州市致和镇东河东路279号(72)发明人周厚成胡昌江邢冷冯健喻荣平余志芳李文兵(74)专利代理机构成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222代理人李高峡全学荣(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书28页附图4页(54)发明名称一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法(57)摘要本发明提供了一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法，它是采用HPLC指谱图谱检测，其操作步骤如下：a、供试品溶液的制备：取待检样品，加入水提取，放冷，再称定重量，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；b、参照物溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加水溶解，即得；c、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈、水为流动相进行洗脱。本发明含量测定方法比药典方法简单快捷，省时省力，节约成本，采用水为提取溶剂，省去了有机溶剂提取(如甲醇提取后除去甲醇)步骤，既节省时间又节约成本；且对照品配制所用溶剂与供试品溶剂一致。本发明检测方法适用于杜仲标准汤剂，杜仲配方颗粒，盐杜仲标准汤剂、盐杜仲配方颗粒含量的检验。可作为杜仲配方颗粒、盐杜仲CN108627599A配方颗粒质量标准。CN108627599A权利要求书1/1页1.一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法，其特征在于：它是采用HPLC指谱图谱检测，其操作步骤如下：a、供试品溶液的制备：取待检样品，加入水提取，放冷，再称定重量，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；b、参照物溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加水溶解，即得；c、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈、水为流动相进行洗脱，其色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15∶85)为流动相；检测波长为227nm；柱温为25-35℃，流速为0.8-1.2ml/min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于3000。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的药物包括杜仲药材、杜仲标准汤剂，杜仲配方颗粒，盐杜仲标准汤剂、盐杜仲配方颗粒。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：a步骤提取方法为超声或回流提取。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于：a步骤提取方法为超声提取，提取参数为：功率600W，频率40kHz；提取时间10-30min。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：所述的提取时间为10min。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：c步骤所述的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；柱温为30℃；流速为1.0ml/min。2CN108627599A说明书1/28页一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法。背景技术[0002]杜仲药材为杜仲科植物杜仲(EucommiaulmoidesOliv.)的干燥树皮,中医临床常用其治疗肾虚腰痛,筋骨无力,妊娠漏血,胎动不安,高血压等症。杜仲主要的化学成分有松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinoldiglucoside,PDG)、绿原酸、桃叶珊瑚苷、杜仲胶等,一般以松脂醇二葡萄糖苷为主要指标性成分。2000年版和2005年版中国药典均采用索氏提取法制备样品,但该法操作繁琐费时,提取时间长达12小时,不能同时处理多批样品；且在药典色谱条件下,色谱峰型不佳,分离度不理想。[0003]姜新义，等，杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的样品处理方法优化，研究与交流，2009年第33卷第1期；采用60％甲醇为提取溶剂；对照品加流动相配制而成。发明内容[0004]本发明提供了一种杜仲或含杜仲为原料制备成药物的含量测定方法。[0005]本发明测定方法是采用HPLC指谱图谱检测，其操作步骤如下：[0006]a、供试品溶液的制备：[0007]取待检样品，加入水提取，放冷，再称定重量，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；[0008]b、参照物溶液的制备：[0009]取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加水溶解，即得；[0010]c、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈、水为流动相进行洗脱，其色谱条件为：[0011]以十八烷基硅烷键合