一种除氯剂及其制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114395061A(43)申请公布日2022.04.26(21)申请号202111637262.5(22)申请日2021.12.29(71)申请人杜彪地址710000陕西省西安市未央区环湖北路3号湖滨花园小区(72)发明人杜彪(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C08F122/26(2006.01)B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种除氯剂及其制备方法及应用(57)摘要本申请提供一种除氯剂及其制备方法及应用，该制备方法包括，首先在第一有机溶剂中，在五水硫酸铜和抗坏血酸钠作为催化剂，以及第一保护气体的氛围下，将三乙炔胺和间叠氮苯的混合溶液滴加至第一有机溶剂中，进行第一接触反应，得到第一产物；然后，对第一产物进行萃取分离得到第一产物的有机相；干燥有机相，并进行过滤后旋蒸得到中间体I；进一步的，在第二有机溶剂中，在氢氧化钠为催化剂的作用下，将中间体I和丙烯酸的混合溶液，进行第二接触反应，旋蒸得到中间体II；进一步的，以水为溶剂，在第二保护气体的氛围下，控制中间体II与过硫酸铵水溶液进行第三接触反应，旋蒸得到除氯剂。该除氯剂应用于合成环氧树脂中。CN114395061ACN114395061A权利要求书1/2页1.一种除氯剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一有机溶剂中，在五水硫酸铜和抗坏血酸钠作为催化剂，以及第一保护气体的氛围下，将三乙炔胺和间叠氮苯的混合溶液滴加至所述第一有机溶剂中，进行第一接触反应，得到第一产物；对所述第一产物进行萃取分离得到所述第一产物的有机相；干燥所述有机相，并进行过滤后旋蒸得到中间体I；第二有机溶剂中，在氢氧化钠为催化剂的作用下，将所述中间体I和丙烯酸的混合溶液，进行第二接触反应，旋蒸得到中间体II；以水为溶剂，在第二保护气体的氛围下，控制所述中间体II与过硫酸铵水溶液进行第三接触反应，旋蒸得到除氯剂；其中，所述第一接触反应、第二接触反应以及第三接触反应均在反应器中进行。2.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括水和叔丁醇的混合液体，所述第一保护气体为氩气；所述第一接触反应的条件包括：在温度为60‑65℃的第一保护气体氛围下，控制三乙炔胺和间叠氮苯的混合溶液的滴加时间为5‑6h，反应时间为10‑13h。3.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述第一接触反应结束后，将所述第一产物冷却至室温；采用二氯甲烷对所述第一产物进行萃取分离得到所述；采用无水硫酸钠对所述有机相进行干燥，过滤后旋蒸除去二氯甲烷，得到中间体Ⅰ。4.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为丙酮；所述第二接触反应的条件包括：在反应器压强为0.5‑1.5Mpa，温度为150‑160℃下，反应6‑7小时。5.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述第二保护气体为氮气；所述第三接触反应的条件包括：在温度为40‑50℃，第二保护气体氛围下，升温至70‑80℃反应4‑5h。6.根据权利要求2所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂中水和叔丁醇的质量比为1：1，添加量为总质量的70‑80wt％；所述五水硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比为1：2，添加量为三乙炔胺和间叠氮苯总质量的40‑50wt％；所述三乙炔胺和间叠氮苯的摩尔比为(1‑1.2)：1。7.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，所述中间体Ⅰ和丙烯酸的摩尔比为1：(2‑2.2)；所述第二有机溶剂的添加量为60‑70wt％，氢氧化钠的添加量为1‑1.5wt％。8.根据权利要求1所述的除氯剂的制备方法，其特征在于，溶剂水的添加量为70‑80wt％，过硫酸铵水溶液的浓度为10wt％，过硫酸铵水溶液的添加量为所述中间体Ⅱ总质量的5‑8wt％。9.一种除氯剂，其特征在于，所述除氯剂具有以下结构通式：2CN114395061A权利要求书2/2页其中，n，m代表聚合度，n和m的取值范围为15‑20。10.一种除氯剂的应用，其特征在于，如权利要求9所述的除氯剂在合成环氧树脂中的应用。3CN114395061A说明书1/7页一种除氯剂及其制备方法及应用技术领域[0001]本申请涉及除氯剂技术领域，尤其涉及一种除氯剂及其制备方法及应用。背景技术[0002]氯元素作为一种广泛存在的元素，其化合物也被应用于越来越多的方面。例如在电子行业中，环氧树脂常常作为电子元件的封装剂和粘合剂进行使用，但是在环氧树脂的合成过程中，因为有环氧氯丙烷中间产物的存在，因此环氧树脂中常常存在