一种手性氮杂环庚烷化合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101973939A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101973939A(43)申请公布日2011.02.16(21)申请号201010295524.X(22)申请日2010.09.25(71)申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱(72)发明人罗梅(51)Int.Cl.C07D223/06(2006.01)B01J31/02(2006.01)C07C205/16(2006.01)C07C201/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种手性氮杂环庚烷化合物及其制备方法(57)摘要肉桂醛与三甲基硅腈，在催化剂15mol％α-(R)-苯乙胺乙酸铜的作用下，无水甲醇溶剂中首先生成产物(2-三甲基硅氧基)-4-苯基-3-丁烯腈，产物又与催化剂中的(R)-苯乙胺分子作用形成手性化合物4，5-二苯基-1-(1-苯基-乙基)-4，5-二氢化-1H-氮杂-2，7-二腈，该化合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能，其产率高达98％。CN10973ACCNN110197393901973943A权利要求书1/1页1.一种手性化合物，其特征在于：用15mol％α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂，肉桂醛1mmol，三甲基硅腈3mmol，室温反应制备的、由以下化学式所示的化合物：2.由权利要求1所述的化合物(I)的合成方法，肉桂醛，三甲基硅腈为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：用15mol％α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂，2mL无水甲醇做溶剂，室温反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶4，5-二苯基-1(R)-(1-苯基-乙基)-4，5-二氢化-1H-氮杂-2，7-二腈。2CCNN110197393901973943A说明书1/4页一种手性氮杂环庚烷化合物及其制备方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种手性化合物及其制备方法，确切地说是一种手性含氮杂环庚烷化合物及其合成方法。二、背景技术[0002]近年来手性含氮化合物相继有许多文献报道，手性含氮化合物及其金属配合物在高分子和有机合成不对称催化领域具有重要意义，成为国内外研究的热点之一。[1-17][0003](1)Guillarme，S.；Whiting，A.Synlett.2004，4，711.[0004](2)Pickin，KerryA.；Kindy，JenniferM.；Day，CynthiaS.；Welker，MarkE.J.Organomet.Chem.2003，681，120.[0005](3)Bayer，A.；Gautun，OddR.Tetrahedron：Asymmetry2001，12，2937.[0006](4)Lee，Y.M.；Li，B.Hoveyda，A.H.J.Am.Chem.Soc.2009，131，11625-11633.[0007](5)Lee，Y.M.；Akiyama，K.；Gillingham，D.G.；Brown，M.Kevin；Hoveyda，A.H.J.Am.Chem.Soc.2008，130，446.[0008](6)Xu，X.J.；Xi，Z.X.；Chen，WZ.；Wang，D.Q.J.Coord.Chem.2007，60，2297-2308.[0009](7)Ardizzoia，G.Attilio；Brenna，S.；Castelli，F.；Galli，S.；Marelli，C.；MasPero，A.J.Organomet.Chem.2008，693，1870.[0010](8)Lee，W.-S.；Leung，H.-K.；Cheng，L.-S.；Ng，L.-Y.；Lee，C.-S.；Huang，K.-H.；Wong，W.-T.；Kwong，H.-L.Inorg.Chim.Acta.2004，357，4389.[0011](9)Alcon，M.J.；Iglesias，M.；Sanchez，F.Inorg.Chim.Acta.2002，333，83.[0012](10).Adrian，F.；Burguete，M.I.；Fraile，J.M.；Garcia，J.I.；Garcia，J.；Garcia-Espana，Enrique；Luis，S.V.；Mayoral，J.A.；Royo，A.J.；Sanchez，M.C.Eur.J.Inorg.Chem.1999，12，2347.[0013](11)Carmona，A.；Corma，A.；Iglesias，M.；Sanchez，F.Inorg.Chim.Acta1996，244，239.[0