一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106749756A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201610955880.7(22)申请日2016.10.28(71)申请人江苏梅兰化工有限公司地址225300江苏省泰州市海陵区扬州路460路(72)发明人陈明刘子璇王卫国孙政查震(51)Int.Cl.C08B37/08(2006.01)B01J20/24(2006.01)C01B7/07(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，它将壳聚糖溶于硝酸镨-醋酸溶液中，加入液体石蜡与乳化剂司盘80后搅拌形成小液滴，再加入甲醛与壳聚糖交联形成凝胶状微粒，最后加入环氧氯丙烷高温固化，通过洗涤、干燥后即可得镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂，最后用浓度为1-3%Ca(OH)2溶液浸泡吸附剂1-4h，再生结束。CN106749756ACN106749756A权利要求书1/1页1.一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于它将壳聚糖溶于硝酸镨-醋酸溶液中，加入液体石蜡与乳化剂司盘80后搅拌形成小液滴，再加入甲醛与壳聚糖交联形成凝胶状微粒，最后加入环氧氯丙烷高温固化，通过洗涤、干燥后即可得镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂，最后用浓度为1-3%Ca(OH)2溶液浸泡吸附剂1-4h，再生结束。2.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述硝酸镨-醋酸溶液的浓度为0.01mol~0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖与硝酸镨的搅拌反应时间为1-15h。4.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述液体石蜡的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.2-1.8倍。5.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述甲醛溶液的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.1-1.3倍。6.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述环氧氯丙烷的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.1-1.3倍。7.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述固化温度为30-100℃，所述固化时间为0.5-8h。8.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于所述烘干恒重温度为35-60℃。9.根据权利要求1所述的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，其特征在于当循环吸收周期加长，吸附效果变差时，需对镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂进行再生。2CN106749756A说明书1/2页一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法。背景技术[0002]二氟一氯甲烷的生产是以氯仿和HF为原料，两者按一定的配比在氟化反应釜中反应生成二氟一氯甲烷，副产物为HCl，通过高压、低温精馏，塔顶分离出HCl，此HCl中含有HF100-200PPm，1.5%左右的三氟甲烷，0.2%左右的二氟一氯甲烷，70-100PPm的游离氯，传统工艺用Al2O3吸附HF后，用水吸收生产31%盐酸，因其杂质含量高，生产出31%盐酸附加值低，同时不符合环保的要求。发明内容[0003]本发明提供了一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，它可以提供一种安全高效及环境友好的镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂，以去除氟离子、游离氯与有机物，生产出符合国标的31%高纯盐酸。[0004]本发明采用了以下技术方案：一种镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂的制备方法，它将壳聚糖溶于硝酸镨-醋酸溶液中，加入液体石蜡与乳化剂司盘80后搅拌形成小液滴，再加入甲醛与壳聚糖交联形成凝胶状微粒，最后加入环氧氯丙烷高温固化，通过洗涤、干燥后即可得镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂，最后用浓度为1-3%Ca(OH)2溶液浸泡吸附剂1-4h，再生结束。[0005]所述硝酸镨-醋酸溶液的浓度为0.01mol~0.5mol/L。所述的壳聚糖与硝酸镨的搅拌反应时间为1-15h。所述液体石蜡的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.2-1.8倍。所述甲醛溶液的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.1-1.3倍。所述环氧氯丙烷的加入量为硝酸镨-醋酸溶液体积的0.1-1.3倍。所述固化温度为30-100℃，所述固化时间为0.5-8h。所述烘干恒重温度为35-60℃。本发明当循环吸收周期加长，吸附效果变差时，需对镨改性壳聚糖脱氟吸附树脂进行再生。[0006]本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种天然高纯盐酸脱氟吸附树脂—壳聚糖的改性方法。所包含的改性方法为：将壳聚糖溶于硝酸镨-醋酸溶液中，加入液体石蜡与乳