二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108017039A(43)申请公布日2018.05.11(21)申请号201711412806.1(22)申请日2017.12.24(71)申请人江苏梅兰化工有限公司地址225300江苏省泰州市海陵区扬州路460路(72)发明人王卫国许崧(51)Int.Cl.C01B7/07(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图1页(54)发明名称二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置(57)摘要本发明公开二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置，它用化学吸咐与物理吸附相结合的方法，去除二氟一氯甲烷（F22）副产HCL中HF、有机物、游离氯、金属离子等杂质，生产出符合国标的36%电子级盐酸，本发明具有流程短、投资小、能耗少、质量稳定，对环境友好，实现了循环经济，满足电子行业对高纯盐酸的需求。CN108017039ACN108017039A权利要求书1/2页1.二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，在制备二氟一氯甲烷过程中HCL分离塔分离出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70-100PPm的游离氯；步骤二，分离出的HCL其中一路依次通过流量计Ⅰ（1）和调节阀Ⅰ（2），进入洗涤塔Ⅰ（5），洗涤塔Ⅰ（5）用加入CaCL2和双氧水的高纯盐酸通过循环洗涤槽Ⅰ（6）、循环洗涤泵（7）进行洗涤后进入洗涤塔Ⅱ（8），通过循环洗槽Ⅱ（9）、循环洗涤泵（10）用高纯盐酸进一步洗涤HCL气体，每天洗涤循环槽Ⅰ（6）排出少量洗涤液，用循环洗槽Ⅱ（9）中高纯盐酸进行补充，新鲜的高纯盐酸补充进循环洗槽Ⅱ（9）；步骤三，HCL经二级洗涤后进入一级降膜吸收器（11），无离子水依次通过流量计Ⅱ（3）和调节阀（4）进入水洗塔（13），HCL的流量计Ⅰ（1）与无离子水的流量计Ⅱ（3）进行比值调节，无离子水从水洗塔（13）、二级降膜吸收器（12）、一级降膜吸收器（11）和酸冷器Ⅰ（14）后生成高纯盐酸贮存在中间槽（15）内，高纯盐酸依次经输送泵（16）、流量计Ⅳ（22）和调节阀Ⅳ（23）进入36%盐酸降膜吸收器（24）；步骤四，HCL从一级降膜吸收器（11）、二级降膜吸收器（12）后不凝气经水洗塔（13）、碱洗塔（17）、碱洗循环泵（18）和风机（19）送至焚烧；步骤五，另一路HCL洗涤后依次经流量计Ⅲ（20）和调节阀Ⅲ（21）进入36%盐酸降膜吸收器（24），吸收后不凝气经过二级降膜器（12）和36%盐酸酸冷器Ⅱ（25），反渗透过滤器（26），分析合格至36%电子级盐酸贮槽（27），通过36%电子级盐酸泵（28）形成36%电子级盐酸输出。2.根据权利要求1所述一种二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，其特征是步骤二、步骤三和步骤五中高纯盐酸为浓度为31%高纯盐酸。3.根据权利要求1所述一种二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，其特征是CaCL2为2-3%CaCL2，双氧水为0.05-0.1%的H2O2。4.二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是它设有HCL分离塔（29）和无离子水箱（30），HCL分离塔的输出端依次连接有流量计Ⅰ（1）、调节阀Ⅰ（2）和洗涤塔Ⅰ（5），洗涤塔Ⅰ（5）的顶部与洗涤塔Ⅱ（8）连接，洗涤塔Ⅰ（5）额底部依次经过循环洗涤槽Ⅰ（6）、循环洗涤泵（7）与洗涤塔Ⅱ（8）连接，洗涤塔Ⅱ（8）的底部依次经过与循环洗槽Ⅱ（9）连接，循环洗槽Ⅱ（9）分为支路Ⅰ和支路Ⅱ，支路Ⅰ为循环洗槽Ⅱ（9）经过循环洗涤泵（10）后再与洗涤塔Ⅱ（8）连接，洗涤塔Ⅱ（8）的顶部分为支路Ⅲ和支路Ⅳ，支路Ⅲ为洗涤塔Ⅱ（8）经过流量计Ⅲ（20）、调节阀Ⅲ（21）、36%盐酸降膜吸收器（24）、36%盐酸酸冷器Ⅱ（25）、反渗透过滤器（26）、36%电子级盐酸贮槽（27）后与36%电子级盐酸泵（28）连接，支路Ⅳ为洗涤塔Ⅱ（8）依次经过一级降膜吸收器（11）、酸冷器Ⅰ（14）、中间槽（15）、流量计Ⅳ（22）、调节阀Ⅳ（23）、36%盐酸降膜吸收器（24）、36%盐酸酸冷器Ⅱ（25）、反渗透过滤器（26）、36%电子级盐酸贮槽（27）后与36%电子级盐酸泵（28）连接，支路Ⅱ为循环洗槽Ⅱ（9）经过输送泵（16）、流量计Ⅳ（22）、调节阀Ⅳ（23）、36%盐酸降膜吸收器（24）、36%盐酸酸冷器Ⅱ（25）、反渗透过滤器（26）、36%电子级盐酸贮槽（27）后与36%电子级盐酸泵（28）连接，无离子水箱（30）的输出端依次经过流量计Ⅲ（20）、调节阀Ⅲ（21）与水洗塔（13）连接，水洗塔（13）分为支路Ⅴ和支路Ⅵ，支路Ⅴ为水洗塔（13）依次与二级降膜吸收器（12）