一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113003539A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号202110370173.2(22)申请日2021.04.07(71)申请人烟台远东精细化工有限公司地址265200山东省烟台市莱阳市经济技术开发区长江路79号(72)发明人祁亚琴盖炳凯纪银冰赵祥娟(74)专利代理机构烟台双联专利事务所(普通合伙)37225代理人王娟(51)Int.Cl.C01B7/07(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法(57)摘要本发明公开了一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其包括：还原除氯、蒸馏除杂等步骤；本发明制备利用氧化还原反应，在含游离氯的盐酸中加入氯化亚锡，游离氯经过氧化还原反应生成四氯化锡达到除氯的目的。过量的氯化亚锡和反应产物四氯化锡然后在蒸馏过程中被留在了重组分中，实现了游离氯彻底去除，不引入任何金属离子杂质，本发明具有反应简单，制备的盐酸纯度高，耗能少，量产大的特点，满足电子工业对高纯盐酸的质量要求。CN113003539ACN113003539A权利要求书1/1页1.一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其特征在于其包括如下步骤：步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐中，循环搅拌反应1‑2h，得到除氯原料；氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加，当氯碱工业用合成盐酸中游离氯大于1ppm小于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡0.02—0.08kg，当盐酸原料中游离氯大于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡的量为所述盐酸原料的量的0.0001%‑0.001%；步骤二：反应完成后，打开盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，使除氯原料进入计量罐，除氯原料液位到1200—1500mm后关闭盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，开启上料泵，将除氯原料抽到高位槽中，进入高位槽内的除氯原料的容积不超过高位槽总容积的四分之三，设定液面高度为1000—1300mm，高位槽和上料泵连锁，当进入高位槽内的除氯原料液面高度高于设定液面高度的80%时自动关闭上料泵，当进入高位槽内的除氯原料液面高度低于设定液面高度的50%时自动开启上料泵，保证自动连锁上料；步骤三：开启高位槽出料阀门，使除氯原料先流入成品冷凝器的上半部分进行预热，再流入盐酸蒸馏器升温蒸馏，打开成品冷凝器的循环水阀门，使循环水进入成品冷凝器，同时开启蒸汽自控调节阀门，并与循环水压力连锁，设定连锁为当循环水压力小于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门关闭，当循环水压力大于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门打开，蒸汽压力压力表显示的压力值控制在0.10MPa‑0.25MPa之间，使盐酸蒸馏器升温至84—88℃，加热除氯原料使之达到沸腾，蒸馏后的气相盐酸返回成品冷凝器中进行冷凝；冷凝后的盐酸被收集流入到成品接收槽中，稀酸经稀酸冷却器冷却后流入稀酸接收槽5中。2.根据权利要求1所述的一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其特征在于所述的盐酸原料采用的是氯碱工业用合成盐酸，总酸度以HCl计的质量分数≥31%。2CN113003539A说明书1/5页一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，属于精细化工技术领域。背景技术[0002]氯化氢是氯工业中的重要部分。氯化氢大多以副产氯化氢的形式产生，并且在工艺中不能被循环利用。随着氯工业的迅速发展，特别是近几年来有机氯产品规模的迅速扩大，副产氯化氢总量逐年递增，当工艺系统不能完全回收利用时，副产氯化氢往往通入水中副产盐酸，大多数的副产盐酸因指标不达标，含有有机物和金属杂质，所以未上市销售。个别企业在销售副产盐酸成为负担时便会牺牲环境换取企业利益，但在环保形势如此严峻的情况下，显然此方式已不合时宜。一些企业会采用中和的方式处理后排放，不仅处理费用高，还浪费了资源，带来了二次污染，不利于环境的保护和资源能源的可持续发展，所以副产盐酸也是工业生产中比较棘手的问题。高纯盐酸属于精细化工品，具有作用力强、速度快、效果明显的特点。高纯盐酸在我们生活的各个领域中具有广泛的应用，如医药、化工、半导体、光伏、大规模集成电路等行业。目前随着大规模集成电路的发展，对制造所需盐酸纯度的要求越来越高，除了纯度要求，对其中杂质的含量要求越来越苛刻，尤其要求严格限制重金属杂质。而副产盐酸又是一种廉价方式，因此有必要对生产过程中产生的副产盐酸进行利用，去除副产盐酸中的游离氯，进一步蒸馏除去杂质得到高品质盐酸。国内也有单位已成功开发出相关的电子级盐酸产品，但使用的多是玻璃仪器设备，产能还远不能满足电子工业市场需求。发明内容[0003]本发明的目