一种无缝钙线中钙含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108663476A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201710201314.1(22)申请日2017.03.30(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人何志明薛莹于培芳王海军(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种无缝钙线中钙含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种无缝钙线中钙含量的检测方法，解决现有无缝钙线中钙和无缝钙线的钙芯中钙无法精确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种无缝钙线中钙含量的检测方法，包括：1)制备试样；2)分离出试样中的钙芯并制备待测溶液；3)对待测溶液中钙离子进行滴定；4)计算待测无缝钙线中钙的含量。本发明的方法可适用于金属钢管、铁皮等包裹的金属钙线，满足金属钙与无缝钢管壁熔合为一体的无缝钙线的检测需求.本发明方法操作简便，检测时间短，仅需1.5～2.5小时；检测成本低，检测精度高；化学试剂量少，检测方法绿色环保。CN108663476ACN108663476A权利要求书1/1页1.一种无缝钙线中钙含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)制备试样，在无污染、无锈蚀的待测无缝钙线卷上，截取长度为10mm试样6-8粒，弃去端部试样，将中间试样用密封袋封闭后用于检测；2)分离出试样中的钙芯并制备待测溶液，称取定量试样置于烧杯中，在向烧杯中加入50-80℃的蒸馏水60-100mL浸泡试样20-30分钟，向烧杯中滴加体积配比为1:1的盐酸溶液，盐酸溶液由1体积密度为1.19g/cm3的浓盐酸与1体积的蒸馏混合而成，当烧杯中的浸出液由浑浊转变为清亮后停止滴加入盐酸溶液，将钢管外壳从烧杯中取出后用蒸馏水清洗干净，用烘箱将洗净后钢管外壳于100-110℃烘干20-30分钟，从烘箱中取出钢管外壳，将钢管外壳冷却至15-25℃后对其称重；将烧杯中钙芯的浸出液转移至250mL容量瓶，用蒸馏水将容量瓶中钙芯的浸出液定容至250mL制备成待测溶液；3)对待测溶液中钙离子进行滴定，分取2.0-5.0mL待测溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入60-80mL蒸馏水和4-8mL体积配比为1:1的三乙醇胺溶液并搅拌均匀，向烧杯中加入20mL质量浓度为15-25％氢氧化钾溶液和0.1-0.2g的钙指示剂，用摩尔浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液对烧杯内的钙离子溶液进行滴定，当烧杯内溶液由红色变为亮兰色时停止滴定并读取EDTA标准溶液的滴定体积；4)计算待测无缝钙线中钙的含量，无缝钙线中钙的含量按公式一计算，W″Ca＝WCa×W′Ca公式一，公式一中，W″Ca为无缝钙线中钙的质量百分含量，单位为％；WCa为无缝钙线中钙芯的质量百分含量，单位为％；W'Ca为无缝钙线的钙芯中钙的质量百分含量，单位为％；无缝钙线中钙芯的质量百分含量按公式二计算，公式二中，WCa为无缝钙线中钙芯的质量百分含量，单位为％；m1为试样溶解反应前的质量，单位为g；m2为试样溶解反应后的质量，单位为g；无缝钙线的钙芯中钙的质量百分含量按公式三计算，公式三中，W'Ca为无缝钙线的钙芯中钙的质量百分含量，单位为％；V1为滴定氧化钙所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m3为分取的待测溶液中含有的试样质量，单位为g；CEDTA为EDTA标准溶液的浓度，单位为moL/L；40.08为氧化钙的摩尔质量，单位为g/moL。2.如权利要求1所述的一种无缝钙线中钙含量的检测方法，其特征是，所述钙指示剂中钙试剂羧酸钠和氯化钠的质量配比为1:99。2CN108663476A说明书1/4页一种无缝钙线中钙含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种钙包芯线的检测方法，特别涉及一种无缝钙线中钙含量的检测方法，属于化学分析技术领域。背景技术[0002]随着用户对钢材质量要求的不断提高，钢中夹杂物含量必须越来越少，粒度也必须越来越小，这就要求钢包在精炼过程中，钢水的脱氧产物要及时上浮。现有技术中，钢铁企业通常采用工艺方法是在炼钢钢水精炼过程中喂入钙包芯线，以达到对钢水具有很好的脱氧效果。[0003]随着对钢水洁净度要求的不断提高，相应的对炼钢工艺和炼钢原辅材料的要求也要有更高的要求，无缝钙线作为一种新型脱氧材料在炼钢中应用逐渐增多。无缝钙线，即注射型无缝钙包芯线，是将高温熔化的金属钙液体在一定压力注射进Ф6mm的无缝钢管内，冷却凝固后形成的钙包芯线；退火后，即可得到柔韧性能良好的无缝钙线