蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107818873A(43)申请公布日2018.03.20(21)申请号201710932864.0(22)申请日2017.10.10(71)申请人安阳师范学院地址455000河南省安阳市弦歌大道436号(72)发明人杜卫民杜路路赵俊红许志献李强(74)专利代理机构郑州联科专利事务所(普通合伙)41104代理人时立新(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料及其制备方法，属于超级电容器电极材料制备技术领域。通过如下步骤制得：将Se粉和Na2SO3溶液混合，加热回流配制成一定浓度的Na2SeSO3溶液；将所得Na2SeSO3溶液加入到高压反应釜中，再将预处理的泡沫镍放入Na2SeSO3溶液中，控制反应温度及时间，即获得蜂窝状硒化镍纳米片阵列。所得电极材料具有优异的电化学性能，在电流密度为1.0A/g时的比电容可达到3105F/g，即使在电流密度达到10A/g时，其比电容仍可达到1460F/g。采用一步水热法反应，原料便宜、操作简单、成本低、效率高，无杂质，纯度高。适用于超级电容器。CN107818873ACN107818873A权利要求书1/1页1.蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料，其特征在于，通过以下步骤制得：（1）Na2SeSO3溶液的配制：将Se粉和Na2SO3溶液混合，在110-120℃加热回流反应，配制成Na2SeSO3溶液；（2）泡沫镍的预处理：将泡沫镍剪成1×4cm的尺寸，用3mol/L的盐酸超声处理，去除表面的氧化物，再用无水乙醇、去离子水交替清洗，真空干燥备用；（3）蜂窝状硒化镍纳米片阵列的合成：将步骤（1）制得的Na2SeSO3溶液加入到高压反应釜中，再将步骤（2）预处理的泡沫镍放入反应釜，在160-180℃条件下反应，反应结束后，反应釜自然冷却，泡沫镍经洗涤，真空干燥，得蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料。2.如权利要求1所述的蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料，其特征在于，所述泡沫镍厚2度为1.5mm，面密度为280-420g/m，孔径为0.2-0.6mm；Na2SeSO3溶液的浓度为0.015-0.025mol/L，Na2SO3和Se粉的物质的量之比为1:4～1:6。3.制备权利要求1所述的蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料的制备方法，其特征在于：（1）Na2SeSO3溶液的配制：将Se粉和Na2SO3溶液混合，在110-120℃加热回流反应，配制成Na2SeSO3溶液；（2）泡沫镍的预处理：将泡沫镍剪成1cm×4cm的尺寸，用3mol/L的盐酸超声处理，去除表面的氧化物，再用无水乙醇、去离子水交替清洗，真空干燥备用；（3）蜂窝状硒化镍纳米片阵列的合成：将步骤（1）制得的Na2SeSO3溶液加入到高压反应釜中，再将步骤（2）预处理的泡沫镍放入反应釜，在160-180℃条件下反应，反应结束后，反应釜自然冷却，泡沫镍经洗涤，真空干燥，得蜂窝状硒化镍纳米片阵列。4.如权利要求3所述的蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所2述泡沫镍厚度为1.5mm，面密度为280-420g/m，孔径为0.2-0.6mm；Na2SeSO3溶液的浓度为0.015-0.025mol/L，Na2SO3和Se粉的物质的量之比为1:4～1:6。2CN107818873A说明书1/4页蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于超级电容器电极材料技术领域，具体涉及一种蜂窝状硒化镍纳米片阵列电极材料及其制备方法。背景技术[0002]电极材料的性能优劣对超级电容器的应用具有决定性的作用。迄今为止，过渡金属化合物由于其丰富的氧化还原反应、廉价的成本、较高的电荷存储能力而受到了极大地关注。特别是一些在自然界中含量丰富、价格低廉的锰、钴、镍的化合物成为目前研究最多的一类电极材料。然而，过渡金属化合物通常具有较差的电导率，这会增加电极的薄层电阻和电荷转移电阻，导致其在高的电流密度下更大的内阻损耗。因此，寻找具有较高电导率的过渡金属化合物成为影响超级电容器性能的决定性因素。[0003]众所周知，O，S，Se属于同一主族元素，具有类似的化学性质。而且，Se的电导率(1×10-3Sm-1)远远高于S的电导率(1×10-28Sm-1)。因此，相对于氧化物和硫化物而言，过渡金属硒化物通常具有较高的电导率。此外，由于镍的电子构型(3d84s2)及其与Se元素相类似的电负性(Ni：χ＝1.9，Se：χ＝2.4)，镍和硒可以形成