一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102241787A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102241787A(43)申请公布日2011.11.16(21)申请号201010166715.6(22)申请日2010.05.10(71)申请人辽宁诺康医药有限公司地址110000辽宁省沈阳市沈河区青年大街219号(72)发明人薛百忠刘江云殷殷蔡培烈杨世林(74)专利代理机构沈阳晨创科技专利代理有限责任公司21001代理人张晨(51)Int.Cl.C08B37/02(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法(57)摘要一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，所述方法采用均一性的葡甘露聚糖，以酰胺类溶剂为介质，以乙酸酐为乙酰基供体，在适宜温度范围(80-120度)进行反应，可在一定反应时间(0.5-24小时)后获得特定乙酰化度的葡甘露聚糖酸乙酸酯；本发明所述制备方法通过一步反应可直接获得乙酰化度可控、均一性好的葡甘露聚糖乙酸酯，反应中无降解等明显副反应，具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，适用于天然来源葡甘露聚糖(如白及多糖，魔芋多糖等)乙酸酯的制备。CN102478ACCNN110224178702241791A权利要求书1/1页1.一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法分为以下步骤：(1)选取均一性的葡甘露聚糖，进行干燥预处理；(2)由步骤(1)所得预处理好的葡甘露聚糖，加入酰胺类溶剂，80-120℃溶胀2-5h，得到葡甘露聚糖反应液；所述酰胺类溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述葡甘露聚糖与酰胺类溶剂的质量体积比为1∶40-70；(3)由步骤(2)所得葡甘露聚糖反应液，加入乙酸酐或乙酰氯，使单糖基与乙酸酐的摩尔比为1∶0.25-5，80-120℃反应0.5-24小时，加入反应液体积1-3倍的95％乙醇或无水乙醇使沉淀，过滤，洗涤，所得沉淀干燥，即得葡甘露聚糖乙酸酯产物。2.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所选葡甘露聚糖原料为天然来源的魔芋多糖或白及多糖。3.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。4.按照权利要求1或3所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2中葡甘露聚糖与酰胺类溶剂的质量体积比为1∶55-65。5.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中葡甘露聚糖90-110℃在酰胺类溶剂中溶胀。6.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中单糖基与乙酸酐的摩尔比为1∶1-3。7.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应温度为90-110℃。8.按照权利要求1所述葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应时间为1-8小时。2CCNN110224178702241791A说明书1/9页一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种葡甘露聚糖乙酸酯的制备方法，特别提供了一种采用酰胺类溶剂为反应介质，通过一步反应即可获得目标产物的制备方法。背景技术[0002]葡甘露聚糖是一种常见的天然黏性多糖，其主链为D-甘露糖和D-葡萄糖组成，一般通过β1-4位糖苷键连接，并常有部分支链结构和乙酰基修饰。该类多糖分布较为广泛，主要在植物中发现，如魔芋多糖(konjacgel)、白及多糖(来自白及Bletillastriata的块茎)等，在微生物中也有发现。该类多糖常作为优良的天然食品增稠剂、化妆品成份使用，同时在医药原料、药用载体和生物医学材料中的应用也有报道。[0003]对葡甘露聚糖的化学改性研究，主要集中在魔芋多糖上。文献“高取代度水溶性高分子魔芋葡甘聚糖醋酸酯制备工艺的研究”(食品研究与开发，2006，(5)：49-51)中曾报道了以魔芋胶为原料，乙酸酐为分散剂和酰化剂，无水乙酸钠为催化剂，在中性无水条件下制备水溶性高分子魔芋葡甘聚糖乙酸酯的方法。文献“EffectofDegreeofAcetylationonGelationofKonjacGlucomannan”(GaoSJ等，Biomacromolecules，2004，(1)：176-177)中曾报道了以魔芋多糖为原料，乙酸酐为溶剂及酰化剂，吡啶为催化剂制备乙酰取代度为0.16-0.42的魔芋葡甘露聚糖乙酸酯的方法。未见采用酰胺类溶剂为反应介质的乙酰化改性研究。文献《多糖酯化反应》(海因策.T，利贝尔特.T，科舍拉.A著.尹学琼，林强译.北京：化学工业出版社，2009)中曾报道DMF是多糖硫酸酯化反应的典型反应介质。也有采