一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102627701A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102627701A(43)申请公布日2012.08.08(21)申请号201210104196.X(22)申请日2012.04.11(71)申请人承德医学院中药研究所地址067000河北省承德市上二道河子承德医学院中药所(72)发明人尹志峰李云峰王良友郝婷高杨(74)专利代理机构北京君智知识产权代理事务所11305代理人向华(51)Int.Cl.C08B37/02(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书66页页附图附图44页(54)发明名称一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法(57)摘要本发明涉及一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法。该制备方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰氯、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤。本发明利用没食子酸通过酯化作用使魔芋葡甘露聚糖改性，对于魔芋葡甘露聚糖的水溶胶的粘度以及稳定性都有明显的改善。本发明具有工艺操作简便，生产效率高，对设备要求低等优点，总收率可达到60％以上，可以规模化生产，有较好的经济社会价值和广泛的应用前景。CN10267ACN102627701A权利要求书1/2页1.一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：A)制备三乙酰没食子酸没食子酸、乙酸酐与无水吡啶按照摩尔比1∶2～6∶2～6在温度22～28℃的条件下反应10～15h，然后用蒸馏水进行稀释，接着加浓盐酸将其溶液调节至pH0.8～12时生成一种沉淀，经过滤分离后得到的沉淀物用冷水洗涤，再烘干至恒重，得到白色粉末状的三乙酰没食子酸。B)制备三乙酰没食子酰氯步骤A)制备的三乙酰没食子酸与氯化亚砜按照摩尔比1∶1～5在温度70～90℃的条件下反应2～6h，然后减压蒸馏除去剩余的氯化亚砜，得到的固体研磨成粉末，接着真空干燥10～15h，得到白色粉末状的三乙酰没食子酰氯。C)制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖魔芋葡甘露聚糖原料用无水吡啶溶剂溶胀后，然后在无水吡啶溶剂存在下加入在步骤B)得到的三乙酰没食子酰氯，其魔芋葡甘露聚糖与三乙酰没食子酰氯的质量比1∶1～4，在温度45～55℃的条件下反应1.2～1.8h，然后将整个反应体系冷却至室温，再用无水乙醇稀释，得到的沉淀物经分离后用无水乙醇洗涤，接着干燥至恒重，得到三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖。D)制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖按照以mL计饱和醋酸钠无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例20～60mL/g，将步骤C)制备的三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖溶于饱和醋酸钠无水乙醇溶液中，在室温下搅拌0.8～1.2h，经分离与干燥后得到所述的没食子酰魔芋葡甘露聚糖。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，没食子酸、乙酸酐与无水吡啶按照摩尔比1∶3～5∶3～5在温度24～26℃的条件下反应11～13h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，使用4～6倍反应溶液体积的蒸馏水进行稀释。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，用冷水洗涤的沉淀物在温度55～65℃的条件下烘干至恒重。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B)中，三乙酰没食子酸与氯化亚砜按照摩尔比1∶2～4在温度75～85℃的条件下反应3～5h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B)中，在三乙酰没食子酸与氯化亚砜的反应结束后，该反应物在50～70℃的条件下进行减压蒸馏，得到的固体粉末在0.01～0.1MPa真空下干燥12～14h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C)中，三乙酰没食子酰氯与魔芋葡甘露聚糖在其质量比1∶2～3与温度48～52℃的条件下反应1.4～1.6h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C)中，用无水乙醇洗涤的沉淀物在温度55～65℃的条件下烘干至恒重。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D)中，按照以mL计饱和醋酸钠无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例是30～50mL/g。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D)中，在温度55～65℃的条件下2CN102627701A权利要求书2/2页进行干燥。3CN102627701A说明书1/6页一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法【技术领域】[0001]本发明属于化工技术领域。更具体地，本发明涉及一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法。【背景技术】[0002]魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一种植物多糖，具有优良的增稠性和独特的胶凝性，在食品、化工、纺织、医药等方面有重要的用途，但是KGM水溶胶的稳定性差，限制了其更广泛的应用。[0003]没食子酸(3，4，5-三羟基苯甲