没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102936296102936296B(45)授权公告日2014.12.10(21)申请号201210519279.5JP特开2005-272471A,2005.10.06,T.海因策（T.Heinze）等.5.2.2碳二酰亚(22)申请日2012.12.06胺.《多糖酯化反应》.2009,(73)专利权人承德天创生物制品有限公司王文晟等.没食子酸(TNC)对魔芋葡甘聚糖地址067000河北省承德市高新区承德科技干法改性的研究.《食品科学》.1994,(第7期),大厦9楼审查员胡香玉(72)发明人尹志峰李松涛王良友郝婷李云峰(74)专利代理机构北京君智知识产权代理事务所11305代理人向华(51)Int.Cl.C08B37/02(2006.01)(56)对比文件CN102627701A,2012.08.08,CN101318905A,2008.12.10,CN101044902A,2007.10.03,权权利要求书2页利要求书2页说明书14页说明书14页附图3页附图3页(54)发明名称没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法(57)摘要本发明涉及没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法，该方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤，或者包括由没食子酸与魔芋葡甘露聚糖制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖的步骤。与现有技术相比，本发明方法简化了工艺步骤，操作简便，成本低、对环境污染小。与魔芋葡甘露聚糖相比，本发明制备的没食子酰魔芋葡甘露聚糖水溶胶的粘度为魔芋葡甘露聚糖水溶胶的三倍以上，其出现絮状沉淀的时间比魔芋葡甘露聚糖水溶胶长一倍以上，因此它的粘度和稳定性获得极大的改善，这对改性魔芋葡甘露聚糖在食品，化工，纺织，医药等技术领域中的应用具有非常重要的意义。CN102936296BCN102936BCN102936296B权利要求书1/2页1.一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：A)制备三乙酰没食子酸在无水吡啶中，醋酸酐、无水吡啶与没食子酸按照摩尔比2～6：2～6：1在温度22～28℃的条件下反应10～15h，然后用蒸馏水进行稀释，接着向得到的稀释液中添加浓盐酸，将其稀释液的pH值调节到0.8～1.2而生成沉淀，经分离得到的沉淀物用冷水洗涤，再在温度100～105℃下烘干至恒重，这样得到白色粉末状的三乙酰没食子酸；B)制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖魔芋葡甘露聚糖原料按照3～8mL/g用N,N-二甲基甲酰胺溶剂充分溶胀，得到一种魔芋葡甘露聚糖在N,N-二甲基甲酰胺中的溶胀液；同时，让步骤A制备的三乙酰没食子酸按照5～10mL/g溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后在冰浴下往该三乙酰没食子酸溶液中加入N,N’-二异丙基碳二亚胺，搅拌混合均匀，在温度22～28℃的条件下转移到所述的溶胀液中，在这个温度下再加入4-二甲氨基吡啶，其中：三乙酰没食子酸、N,N’-二异丙基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1.2～1.8:0.08～0.12；三乙酰没食子酸与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1.6～2.4:1.0；接着在N,N’-二异丙基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的存在下，让三乙酰没食子酸与魔芋葡甘露聚糖在温度95～110℃下进行酯化反应2～6h；所述反应结束后让整个反应体系冷却至室温，再用0.8～1.5倍所述整个反应体系总体积的无水乙醇进行稀释，剧烈搅拌均匀，然后进行液固分离，分离得到的沉淀物用无水乙醇洗涤至滤液无色，接着在温度55～65℃下烘干至恒重，得到三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖；C)制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖按照以mL计饱和醋酸钠的无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比为40～80，向步骤B)制备的三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖中加入饱和醋酸钠的无水乙醇溶液，在室温下搅拌反应0.8～1.2h；所述反应结束后，进行液固分离，分离得到的沉淀物用无水乙醇洗涤至滤液无色，再在温度55～65℃下恒温干燥，得到所述的没食子酰魔芋葡甘露聚糖。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，醋酸酐、无水吡啶与没食子酸按照摩尔比3～5：3～5：1在温度24～26℃的条件下进行反应11～13h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，用于稀释的蒸馏水的量是所述醋酸酐、无水吡啶与没食子酸总体积的4～6倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B)中，魔芋葡甘露聚糖原料用N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行溶胀0.8～1.2h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B)中，三乙酰没食子酸、N,N’-二异丙基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1.4～1.6:0.09～0