羧甲基魔芋葡甘聚糖‑纳米聚多巴胺微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106633116A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611235676.4C02F1/28(2006.01)(22)申请日2016.12.28C08L79/04(2006.01)C08L5/02(2006.01)(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人张红平丁剑平唐苹苹陈盼盼侯佳良(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人郑健(51)Int.Cl.C08J3/12(2006.01)C08B37/02(2006.01)B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，包括：(1)羧甲基魔芋葡甘聚糖的制备；(2)纳米聚多巴胺的制备；(3)配制羧甲基魔芋葡甘聚糖溶液和三氯化铁溶液；采用注射泵装置将羧甲基魔芋葡甘聚糖溶液滴入到三氯化铁溶液中搅拌形成凝胶微球；(4)配制纳米聚多巴胺溶液，调节pH，加入凝胶微球，搅拌，过滤，洗涤，即得到羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球。本发明以羧甲基魔芋葡甘聚糖为原料，经过处理可使羧甲基魔芋葡甘聚糖形成微球，然后通过与聚多巴胺复合，使羧甲基魔芋葡甘聚糖的吸附性能得以大幅提高，用于处理重金属离子废水工艺中，可大幅降低重金属离子废水处理成本，具有经济价值和环保意义。CN106633116ACN106633116A权利要求书1/2页1.一种羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取魔芋葡甘聚糖加入第一份乙醇水溶液中，并加入一氯乙酸，室温下搅拌2～3h；随后升温到45～60℃，加入第二份乙醇水溶液，再加入NaOH，搅拌2～4小时，过滤，用第三份乙醇水溶液洗至中性，干燥，得到羧甲基魔芋葡甘聚糖；步骤二、将醇氨溶液加入搅拌的多巴胺盐酸盐溶液中，然后再搅拌18～24h，离心，干燥，得到纳米聚多巴胺；步骤三、分别配制4～6wt％的羧甲基魔芋葡甘聚糖溶液和2～3wt％的三氯化铁溶液；采用注射泵装置将羧甲基魔芋葡甘聚糖溶液滴入到三氯化铁溶液中，并继续搅拌12～36h，形成凝胶微球；步骤四、配制纳米聚多巴胺溶液，将其pH调节到8.5，然后加入凝胶微球，搅拌20～30小时，过滤，洗涤，即得到羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球。2.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，魔芋葡甘聚糖与一氯乙酸的重量比为1:0.5～1.5；魔芋葡甘聚糖与NaOH的重量比为1:1～3；魔芋葡甘聚糖与第一份乙醇水溶液的重量体积比为1:5～10；魔芋葡甘聚糖与第二份乙醇水溶液的重量体积比为1:1～5。3.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述第一份乙醇水溶液、第二份乙醇水溶液和第三份乙醇水溶液的体积百分比浓度均为75～85％。4.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述醇氨溶液的配制方法为：按体积份，在100份水中加入0.5～1.5份氨水和30～50份乙醇混合均匀即得；所述多巴胺盐酸盐溶液的配制方法为：按重量份，将1～8份溶于10份水中混合均匀即得。5.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述多巴胺盐酸盐溶液与醇氨溶液的体积比为1:5～20。6.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，注射泵装置的注射速度为5～10mL/min；所述步骤四中，纳米聚多巴胺溶液的浓度为10～50wt％；凝胶微球与纳米聚多巴胺溶液的重量体积比为1：5～25。7.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的魔芋葡甘聚糖和制备的羧甲基魔芋葡甘聚糖在使用前均前置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，辐照剂量率为100～800kGy/h，辐照剂量为200～800kGy。8.如权利要求1所述的羧甲基魔芋葡甘聚糖-纳米聚多巴胺微球的制备方法，其特征在于，将所述步骤二的过程替换为：将醇氨溶液加入搅拌的多巴胺盐酸盐溶液中，然后置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为200～1000kGy/h，辐照剂量为200～2000kGy，搅拌速度为50～150r/min，然后离心，干燥，得到纳米聚