用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107262051A(43)申请公布日2017.10.20(21)申请号201710508901.5C02F103/22(2006.01)(22)申请日2017.06.28C02F101/16(2006.01)(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人林晓艳张小娜罗学刚金勇蔡咏兵(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人郑健(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图3页(54)发明名称用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂及其制备方法，属于吸附材料及废水处理技术领域。其步骤包括：将羧甲基魔芋葡甘聚糖溶于超纯水中，搅拌，得到溶胶；采用电喷装置将溶胶匀速地喷入到金属盐溶液中，搅拌，交联，过滤，干燥，得到高效除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂。本发明所得吸附剂制备过程简单，原料价廉易得，除磷效率高，吸附剂使用后可生物降解，不会出现二次污染，具有良好的应用前景。CN107262051ACN107262051A权利要求书1/2页1.一种用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将羧甲基魔芋葡甘聚糖和溶剂按质量体积比为1～5：95～99的比例混合搅拌均匀，使羧甲基魔芋葡甘聚糖充分溶胀，脱气，得到溶胶；步骤二、采用电喷方法将溶胶匀速地喷入到质量浓度为1～10wt％金属盐溶液中，再加入0.5～5体积份的交联剂，搅拌，交联反应2～24h，过滤，干燥，即得用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂；所述电喷方法为：将溶胶注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的溶胶通过不锈钢喷头滴入接收装置中；电喷方法采用的喷射条件为：环境温度为60～70℃、高压电源的输出电压为5～10kv、接收装置与不锈钢喷头之间距离为15～20cm、流速为10～15mL/h。2.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的溶剂为超纯水；所述羧甲基魔芋葡甘聚糖的制备方法为：将4g魔芋精粉分散于40mL80％乙醇溶液中，搅拌，加入8g一氯乙酸于25℃下搅拌反应2h，升温至55℃，加入20mL80％乙醇和4gNaOH，搅拌反应3h，过滤，用85％乙醇反复洗涤至中性，过滤，并于55℃下真空干燥12h，得到羧甲基魔芋葡甘聚糖；所述魔芋精粉为一级，粒度大小为0.075～0.125mm。3.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为三氯化铁、氯化镧、硝酸铈、氯化铝、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨、氯化钪、硝酸钕中的一种或多种。4.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐采用重量比为1:1～3:1的硝酸钇、硝酸镨和硝酸铈。5.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷、五水戊二醛、乙二醛中的一种。6.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的干燥采用超临界二氧化碳干燥，其过程为：采用TharSFE超临界提取设备，首先将压力调为120bar，温度50℃，干燥3小时，CO2的动态流动条件为25g/min；然后，将压力提高到250bar，干燥温度45℃，干燥2小时；最后减压干燥24小时，即压力从250bar逐渐降低到10bar。7.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述脱气的方法为：采用超声脱气器，控制液体的流速为0.1～0.5m3/h，超声功率为200～300W，超声频率为25～30KHz，进行脱气。8.如权利要求1所述的用于除磷的羧甲基魔芋葡甘聚糖微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述羧甲基魔芋葡甘聚糖替换为改性羧甲基魔芋葡甘聚糖；所述改性羧甲基魔芋葡甘聚糖的制备方法为：按重量份，在超临界反应装置中加入羧甲基魔芋葡甘聚糖10～20份、透明质酸5～10份、二烯丙基二甲基氯化铵10～20份、硝酸铈铵0.01～0.05份、水100～150份，搅拌均匀，然后将体系密封，通入二氧化碳至30～40MPa、温度50～65℃下的条件下反应1～3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入0.01～0.03份硝酸铈铵、5～10份烯丙基