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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109678769A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201910113862.8(22)申请日2019.02.14(71)申请人禄丰天宝磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福粟宇(74)专利代理机构云南派特律师事务所53110代理人董建国(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C323/58(2006.01)C01D5/06(2006.01)A23K20/142(2016.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法(57)摘要本发明涉及一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,该方法是以采出的蛋氨酸结晶母液为原料,包括以下步骤:(1)采出的蛋氨酸结晶母液进行加热浓缩,得到蛋氨酸钾和碳酸钾混合液,分析混合液中的蛋氨酸和钾离子含量,向得到的混合液中加入一定量的蛋氨酸,得到蛋氨酸钾水溶液;(2)将蛋氨酸钾水溶液加入到金属硫酸盐水溶液中进行螯合反应,抽滤、水洗、烘干,得到蛋氨酸金属螯合物,滤液经浓缩、结晶得到硫酸钾晶体。该方法充分利用采出的蛋氨酸结晶母液中蛋氨酸和碳酸氢钾生产蛋氨酸金属螯合物,不仅仅解决蛋氨酸生产过程中杂质的聚集,而且起到了废弃物的综合利用,达到了经济性和环境双赢。CN109678769ACN109678769A权利要求书1/1页1.一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以蛋氨酸钾盐生产工艺过程中采出的蛋氨酸结晶母液为原料加热浓缩,得到蛋氨酸钾和碳酸钾混合液,向得到的混合液中加入蛋氨酸,得到蛋氨酸钾水溶液;(2)将蛋氨酸钾水溶液加入到金属硫酸盐水溶液中进行螯合反应,抽滤、水洗、烘干,得到蛋氨酸金属螯合物,滤液经浓缩、结晶得到硫酸钾晶体。2.根据权利要求1所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述蛋氨酸结晶母液为:钾盐工艺中,通入二氧化碳中和,分离蛋氨酸后得到的结晶母液,该母液组成为蛋氨酸、碳酸氢钾、碳酸钾、蛋氨酸二肽、其他有机物如聚乙烯醇、山梨聚糖月桂酸脂或者羟丙基甲基纤维素,其中蛋氨酸为4.0wt%~9.0wt%,钾离子为4.0wt%~11.0wt%,蛋氨酸二肽为0.01wt%~1.0wt%,其他有机物杂质为0.01wt%~0.5wt%。3.根据权利要求2所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述步骤(1)中蛋氨酸结晶母液加热温度为140℃~200℃,所述浓缩至钾离子浓度为12.0wt%~20wt%,钾离子与蛋氨酸的摩尔比为2~6:1,加入蛋氨酸后,钾离子与蛋氨酸的摩尔比为0.90~1.0:1,蛋氨酸浓度为25.0wt%~48.0wt%。4.根据权利要求2所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述步骤(2)中蛋氨酸钾与金属硫酸盐的投料摩尔比为2:1,螯合反应温度为40℃~90℃,螯合反应时间为30~180min,加入顺序为将蛋氨酸钾水溶液加入至金属硫酸盐水溶液中,或者是将蛋氨酸钾与金属硫酸盐同时加入水中。5.根据权利要求2所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述步骤(2)中金属硫酸盐为硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸镍、硫酸铜。6.根据权利要求1所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述蛋氨酸金属螯合物的分子结构式如下:。7.根据权利要求6所述的一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,其特征在于,所述蛋氨酸金属螯合的分子结构式中,蛋氨酸与金属M的摩尔比为2:1,蛋氨酸金属螯合物为无水化合物或者水合物。2CN109678769A说明书1/6页一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法技术领域[0001]本发明属于有机化络合物制备领域,尤其是一种综合利用蛋氨酸结晶母液生产蛋氨酸金属螯合物的方法,蛋氨酸金属螯合物主要用于动物饲料添加物。背景技术[0002]已知的蛋氨酸的主流生产方法是在碳酸钾存在的条件下水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液,得到含有碳酸钾的蛋氨酸钾水溶液,接着向含有碳酸钾的蛋氨酸钾水溶液中通入二氧化碳中和后使其蛋氨酸结晶析出、分离,分别得到蛋氨酸湿品和含有蛋氨酸的碳酸氢钾水溶液(滤液);含有蛋氨酸的碳酸氢钾水溶液(滤液)经过浓缩处理返回至5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液水解过程。[0003]美国专利US4069251公开了一种蛋氨酸连续生产方法,包括如下生产步骤:5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲在碱金属碳酸盐和/或