一种复合碳电极及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112240896A(43)申请公布日2021.01.19(21)申请号202010236211.0(22)申请日2020.03.30(71)申请人天津理工大学地址300384天津市西青区宾水西道391号(72)发明人李明吉赵晨曦秦俊青李红姬李翠平杨保和(74)专利代理机构北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385代理人朱玲艳(51)Int.Cl.G01N27/30(2006.01)C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种复合碳电极及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种复合碳电极及其制备方法与应用，属于电极材料及生物检测技术领域。本发明提供的复合碳电极包括玻碳电极和沉积在所述玻碳电极上的催化剂掺杂单层石墨烯。本发明提供的复合碳电极中的催化剂掺杂单层石墨烯中具有六原碳环蜂窝状结构，使得二维片状单层石墨烯裸露的表面积大，进而电子迁移快、活性位点多、电催化活性高，具有优异的敏感性，能够应用生物小分子电化学检测中。同时，本发明利用化学气相沉积法制备的复合碳电极，使其中石墨烯结构的电子迁移率更接近理想石墨烯，而且石墨烯的形貌可控，能够提高玻碳电极、催化剂掺杂单层石墨烯和催化剂掺杂多层石墨烯之间的界面结合力，进而使复合碳电极具有优异的导电性能和电催化性。CN112240896ACN112240896A权利要求书1/1页1.一种复合碳电极，其特征在于，包括玻碳电极和沉积在所述玻碳电极上的催化剂掺杂单层石墨烯；所述催化剂掺杂单层石墨烯的厚度为0.34～0.5nm。2.根据权利要求1所述的复合碳电极，其特征在于，还包括沉积在所述催化剂掺杂单层石墨烯上的催化剂掺杂多层石墨烯；所述催化剂掺杂多层石墨烯的厚度为1～4nm。3.根据权利要求2所述的复合碳电极，其特征在于，所述催化剂掺杂单层石墨烯和催化剂掺杂多层石墨烯中的催化剂均为金纳米粒子或镍纳米粒子。4.权利要求1～3中任一项所述的复合碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将玻碳电极预处理，得到预处理玻碳电极；在所述预处理玻碳电极上负载催化剂前驱体，得到催化剂前驱体/玻碳电极；在所述催化剂前驱体/玻碳电极上依次进行第一化学气相沉积和第二化学气相沉积，得到所述复合碳电极。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂前驱体为硝酸镍或四氯金酸。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一化学气相沉积的参数包括：腔压为3000～3200Pa；泵压为13000～13200Pa；电压为5～8V；气氛为：氢气和氩气，所述氢气的流量为150～200mL/min，所述氩气的流量为120～180mL/min；沉积的温度为600～800℃，沉积的时间为5～10min。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述复合碳电极包括玻碳电极和沉积在所述玻碳电极上的催化剂掺杂单层石墨烯时，所述第二化学气相沉积的参数包括：腔压为3000～3200Pa；泵压为13000～13200Pa；电压为5～8V；气氛为：氢气和氩气，所述氢气的流量为150～200mL/min，所述氩气的流量为120～180mL/min；甲烷的流量为180～220mL/min，沉积的温度为900～1050℃，沉积的时间为10～30s。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述复合碳电极除了包括玻碳电极沉积在所述玻碳电极上的催化剂掺杂单层石墨烯外，还包括沉积在所述催化剂掺杂单层石墨烯上的催化剂掺杂多层石墨烯时，所述第二化学气相沉积的参数包括：腔压为3000～3200Pa；泵压为13000～13200Pa；电压为5～8V；气氛为：氢气和氩气，所述氢气的流量为150～200mL/min，所述氩气的流量为120～180mL/min；甲烷的流量为200～250mL/min，沉积的温度为900～1050℃，沉积的时间为40s～30min。9.权利要求1～3任一项所述的复合碳电极或权利要求4～8任一项所述的制备方法得到的复合碳电极在生物小分子电化学检测中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，当所述复合碳电极应用于生物小分子电化学检测时，所述复合碳电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，构建三电极体系。2CN112240896A说明书1/8页一种复合碳电极及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及电极材料及生物检测技术领域，尤其涉及一种复合碳电极及其制备方法与应用。背景技术[0002]电化学(EC)生物传感器使用电极作为传感器，将生物信号转化为电压、电流等电信号。EC传感器具有响应快、灵敏度高、操作简单、成本低的优势，在食品和农业监测、工业和环境控制等方面具