从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107556277A(43)申请公布日2018.01.09(21)申请号201711046644.4(22)申请日2017.10.31(71)申请人桂林纽泰生物科技有限公司地址541004广西壮族自治区桂林市七星区空明西路新建区五号小区创业大厦B座B302(72)发明人谢冬养(74)专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107代理人汤凌志(51)Int.Cl.C07D311/30(2006.01)C07D311/40(2006.01)C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法(57)摘要本发明公开了从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，包括下述步骤:包括如下步骤：1)将红旱莲清洗干净，晾干，用粉碎机粉碎，过筛；2)亚临界水萃取：将处理好的原料置于萃取釜中，加入相当于原料0.001重量份的羟乙基纤维素，将脱氧去离子水注入釜中，萃取温度170-200℃，压力8-10Mpa，萃取时间0.5-1.0h，对红旱莲进行萃取，萃取结束，泄压，在8-10Mpa下分别在170-185℃、185-200℃收集得到两部分萃取液，取液流入收集罐中冷却至室温；3)纯化：将步骤2)得到的萃取液分别浓缩，分别通过大孔树脂进行柱层析，用50％v/v的乙醇洗脱，得到洗脱液，浓缩，干燥，得到成品。CN107556277ACN107556277A权利要求书1/1页1.从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将红旱莲清洗干净，晾干，用粉碎机粉碎，过筛；2)亚临界水萃取：将处理好的原料置于萃取釜中，加入相当于原料0.001重量份的羟乙基纤维素，将脱氧去离子水注入釜中，萃取温度170-200℃，压力8-10Mpa，萃取时间0.5-1.0h，对红旱莲进行萃取，萃取结束，泄压，在8-10Mpa下分别在170-185℃、185-200℃收集得到两部分萃取液，取液流入收集罐中冷却至室温；3)纯化：将步骤2)得到的萃取液分别浓缩，分别通过大孔树脂进行柱层析，用50％v/v的乙醇洗脱，得到洗脱液，浓缩，干燥，得到成品。2.根据权利要求1所述的从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于：步骤1)所述的过筛，是过20-80目筛。3.根据权利要求1所述的从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于：步骤2)所述的将脱氧去离子水注入釜中，是将脱氧去离子水以小于10mL/min的流速注入釜中。4.根据权利要求1所述的从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于：步骤3)所述的浓缩，温度控制≤50℃，真空控制在-0.08±0.01MPa，浓缩至0.95-1.05g/ml。5.根据权利要求1所述的从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于：步骤3)所述的大孔树脂，树脂型号选自D101、DM130和AB-8。6.根据权利要求1所述的从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法，其特征在于：步骤3)所述的通过大孔树脂进行柱层析，是湿法装柱，上样浓度8.0mg/mL，上样量为3BV，洗脱时，先用水洗至流出液近无色，随后用6BV的50％v/v乙醇洗脱，收集洗脱液。2CN107556277A说明书1/5页从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法技术领域[0001]本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体涉及从红旱莲中提取槲皮素、异槲皮苷的方法。背景技术[0002]槲皮素(Quercetin)，又名：栎精、槲皮黄素，分子式C15H10O7，分子量302.23，理化性质：黄色针状结晶,，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。槲皮素属黄酮类化合物，多以甙的形式存在，经酸水解可得到槲皮素。槲皮黄素可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。[0003]异槲皮苷(Isoquercitrin)，别名：槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异槲皮素，罗布麻甲素。分子式：C21H20O12，分子量：464.38。黄色针状结晶(水)，熔点225-227℃，几乎不溶于冷水，微溶于沸水，溶于碱溶液显深黄色。黄色结晶(乙醇)，熔点206-208℃和232-236℃。淡黄色针晶，熔点220-222℃(分解)。结晶(热水)，熔点230℃。动物实验具有降血压作用。毛细血管渗透性等试验表明具有抗炎作用。对棉蛉芽虫的幼虫有毒杀作用。具有降酶作用，为田基黄治疗肝炎的有效成分之一。[0004]红旱莲，又名长柱金丝桃、湖南连翘、鸡心菜等，系藤