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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109061028A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201810935187.2(22)申请日2018.08.16(71)申请人河北维尔利动物药业集团有限公司地址050000河北省石家庄市鹿泉区上庄镇世纪工业园区(72)发明人陆安杜红娜刘炳伟郭宽郭永国贾永兵郭永红(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人钱红雪(51)Int.Cl.G01N30/90(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书18页附图4页(54)发明名称中药贞莲增免口服液质量检测方法(57)摘要本发明公开了一种中药贞莲增免口服液质量检测方法,贞莲免增口服液是由女贞子、墨旱莲、淫羊藿、黄芪、牛蒡子和绞股蓝6味中药组成;该检测方法操作简单,采用薄层色谱法鉴定中药贞莲增免口服液中的墨旱莲和淫羊藿,高效液相色谱法同时检测中药贞莲增免口服液中特女贞苷和淫羊霍苷含量,从而能够有效对中药贞莲增免口服液进行质量分析,更全面反映中药贞莲增免口服液的质量状况,使产品的质量水平提升,保证该产品的质量稳定性。另外,本发明提供的中药贞莲增免口服液质量检测方法专属性、重复性、准确性良好,可用于对中药贞莲增免口服液的质量进行综合评价,从而有效控制该中药贞莲增免口服液的质量,保证其临床使用安全、有效和稳定。CN109061028ACN109061028A权利要求书1/2页1.一种中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,包括对中药贞莲增免口服液进行定性分析和定量检测;所述定性分析包括采用薄层色谱法对中药贞莲增免口服液中的墨旱莲和淫羊藿进行鉴定,所述定量检测包括对中药贞莲增免口服液中的特女贞苷和淫羊霍苷含量采用高效液相色谱法进行同时检测;所述中药贞莲增免口服液中包括以下重量份数的原料:2.如权利要求1所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,所述薄层色谱法中墨旱莲的鉴定包括分别将墨旱莲阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液、墨旱莲对照品溶液和墨旱莲供试品溶液点在同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰;淫羊藿的鉴定包括分别将淫羊藿阴性对照溶液、淫羊藿对照品溶液和淫羊藿供试品溶液点在同一硅胶G薄层板上,以甲醇-丁酮-三氯甲烷-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。3.如权利要求2所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,所述二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为30:40:15:3;所述甲醇-丁酮-三氯甲烷-水的体积比为4:6:6:1。4.如权利要求3所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,所述墨旱莲供试品溶液的制备方法包括取中药贞莲增免口服液,加水稀释,用三氯甲烷振摇提取2次,除去三氯甲烷,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,合并乙酸乙酯,回收溶剂,残渣加乙酸乙酯使溶解,即得;所述墨旱莲阴性对照溶液的制备方法包括取墨旱莲阴性样品,加水稀释,用三氯甲烷振摇提取2次,除去三氯甲烷,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,合并乙酸乙酯,回收溶剂,残渣加乙酸乙酯使溶解,即得;所述墨旱莲对照药材溶液的制备方法包括向墨旱莲对照药材中加入甲醇并超声处理,放冷,过滤,滤液回收溶剂至干,残渣加水使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,除去三氯甲烷,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,合并乙酸乙酯,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯使溶液,即得;所述墨旱莲对照品溶液为向旱莲苷A中加入甲醇,即得;所述淫羊藿供试品溶液的制备方法包括取中药贞莲增免口服液,加甲醇,超声处理30min,过滤,取滤液,即得;所述中药贞莲增免口服液与所述甲醇的体积比为5:1;所述淫羊藿阴性对照溶液的制备方法包括取淫羊藿阴性样品,加甲醇,超声处理30分钟,过滤,取滤液,即得;2CN109061028A权利要求书2/2页所述淫羊藿对照品溶液为向淫羊藿苷中加入甲醇,即得。5.如权利要求1所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的具体条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈和水组成流动相,流速为1.0mL/min,0~30min的检测波长为224nm,30~50min的检测波长为270nm,柱温为35℃;并将对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入高效液相色谱仪中。6.如权利要求5所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征在于,所述阴性对照溶液的制备方法,包括取女贞子阴性样品-淫羊藿阴性样品,加甲醇稀释至刻度,摇匀后,用0.22μm微孔滤膜过滤,即得。7.如权利要求5所述的中药贞莲增免口服液质量检测方法,其特征