一种改善妇科千金片崩解时限的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109106786A(43)申请公布日2019.01.01(21)申请号201811342270.5G01N30/02(2006.01)(22)申请日2018.11.14(71)申请人株洲千金药业股份有限公司地址412007湖南省株洲市天元区株洲大道801号(72)发明人龚云张鹏李伏君彭开锋凌勇根白璐袁红波何娟娟赵威(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任重冯振宁(51)Int.Cl.A61K36/758(2006.01)A61K9/20(2006.01)A61P15/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种改善妇科千金片崩解时限的方法(57)摘要本发明公开了一种改善妇科千金片崩解时限的方法。所述妇科千金片以千斤拔、功劳木、穿心莲、单面针、鸡血藤、当归、党参、金樱根为原料制成，在妇科千金片的制备过程中，对Z-3-丁烯基苯酞的含量、穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量进行调控，每片所述妇科千金片中Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.015mg，穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于1.1mg；优选所述含量的检测采用HPLC法。本发明明确了妇科千金片中Z-3-丁烯基苯酞的含量以及穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量对产品性能的重要影响作用并作出准确的限定，相较于现有妇科千金片，其崩解时限有所改善，有效成分释放快、起效快，临床疗效有进一步的提高。CN109106786ACN109106786A权利要求书1/2页1.一种改善妇科千金片崩解时限的方法，所述妇科千金片以千斤拔、功劳木、穿心莲、单面针、鸡血藤、当归、党参、金樱根为原料制成，其特征在于，在妇科千金片的制备过程中，对Z-3-丁烯基苯酞的含量、穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量进行调控，每片所述妇科千金片中Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.015mg，穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于1.1mg；优选所述含量的检测采用HPLC法。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，每片所述妇科千金片中Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.02mg，穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于1.4mg；优选所述含量的检测采用HPLC法。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，每片所述妇科千金片中Z-3-丁烯基苯酞的含量为0.04～0.08mg，穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于1.93mg；优选所述含量的检测采用HPLC法。4.根据权利要求1至3任一项所述方法，其特征在于，所述HPLC法检测的样品经如下方法制备：取10片妇科千金片除去包衣，精密称定，研细，取0.3g，置容器中，精密加入甲醇20mL，称重，在功率200W，频率40kHz下超声处理15min，降至室温，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，得到检测液。5.根据权利要求1至3任一项所述方法，其特征在于，所述HPLC法检测的条件如下：采用Kromasil100-5-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相以乙腈作为A相和0.1%磷酸水溶液作为B相，梯度洗脱，流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，柱温为30℃，进样量为10μL。6.根据权利要求1至3任一项所述方法，其特征在于，所述妇科千金片的制备方法包括如下步骤：以千斤拔、金樱根、穿心莲、当归、功劳木、单面针、鸡血藤和党参为配伍；S1.选取当归、党参、穿心莲，粉碎成100目以上的细粉，按至少93.3%的得粉率留取备用；S2.选取单面针及金樱根、鸡血藤、功劳木及千斤拔，加水提取2次，每次提取时间为2小时，提取温度为85～95℃，过滤取滤液，滤液浓缩成1.08/85℃CF的清膏；S3.将S1的细粉与S2的清膏混匀，并进行HPLC法检测，控制每毫克混合物中Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.00008mg、穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于0.00619mg；然后干燥，压片、包片，得到所述妇科千金片。7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤S3所述Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.00011mg、穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于0.00788mg。8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤S3所述Z-3-丁烯基苯酞的含量为0.00023～0.00045mg、穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量不少于0.01086mg。9.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤S3中所述HPLC法检测样品的制备过程为：取0.3g清膏和细粉混合物加200mL75%甲醇水溶液溶解，称重，然后超声15min，超声结束后加75%甲醇水溶液补足损失的重量，然后再取2mL溶解液用75%甲醇水溶液稀释至10mL，过0.45μm微孔滤膜，取滤液作为待测溶液。10.根据权利