蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102649783A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102649783A(43)申请公布日2012.08.29(21)申请号201110045322.4(22)申请日2011.02.25(71)申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室(72)发明人李法庆刘东锋(51)Int.Cl.C07D307/94(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺(57)摘要本发明属于天然药物领域，涉及蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺。该工艺采用有机溶剂超声提取，提取液浓缩蒸干，将浓缩物悬浮于水中，依次以溶剂汽油、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯萃取液，萃取液浓缩后与聚酰胺树脂拌匀、蒸干、上柱，80-95％乙醇洗脱，洗脱液浓缩上中压硅胶柱，石油醚-丙酮洗脱，收集含有蜂斗菜内酯的流分，减压回收试剂，60％乙醇重结晶，得到蜂斗菜内酯类化合物。CN102649783ACN102649783A权利要求书1/1页1.蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺，其特征在于以毛裂蜂斗菜药材为原料，先以水浸提药材粉末，将药渣脱水后用工业有机溶剂超声提取，将提取液浓缩、蒸干，浓缩物悬浮于水中，先以溶剂汽油萃取3次，除去脂溶性成分，水层继续用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯萃取液，萃取液浓缩后与聚酰胺树脂拌匀、蒸干试剂、上柱，用80-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩后上中压硅胶柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集含有蜂斗菜内酯的流分，减压回收试剂，60％乙醇重结晶。2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是所述有机溶剂是80-95％工业乙醇、工业乙酸乙酯或工业丙酮中的一种或几种。3.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是所述超声提取功率为50-100Hz，提取温度40-70℃，提取时间20-60min，提取1-4次。4.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是所述溶剂汽油为6#汽油或120#汽油。5.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是所述中压硅胶柱梯度洗脱，石油醚-丙酮体积比依次为20∶1、10∶1、4∶1。2CN102649783A说明书1/3页蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺技术领域：[0001]本发明属于天然药物领域。本发明涉及一种蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺，蜂斗菜内酯类化合物为倍半萜类物质，此类化合物可以作为抗炎、抗肿瘤药物。背景技术：[0002]毛裂蜂斗菜(PetasitestricholobusFranch.)是菊科蜂斗菜属植物，广泛分布于西南、西北地区，其根茎民间用于解毒祛瘀，外敷治跌打损伤、骨折蛇伤等，其花蕾在中国西北地区作为款冬花的替代品用于止咳、平喘。现代药理研究表明，蜂斗菜素(petasin)等倍半萜类化合物具有抗组胺，抑制白三烯合成，降低细胞内钙离子浓度的作用，从而达到抗炎、解痉的药效。王玉亮等通过95％乙醇提取、溶剂萃取，硅胶柱层析分离，正己烷-乙酸乙酯混合液重结晶精制得到蜂斗菜内酯，并通过体外实验证明，蜂斗菜内酯有与蜂斗素类化合物相似的药理作用。已有报道蜂斗菜内酯G、H对血小板活化因子(PAF)有抑制作用，去异丁酸基蜂斗菜内酯H对花生四烯酸(AA)和胶原蛋白诱导的血小板聚集有抑制作用(Tian-ShungWu等：AntiplateletprinciplesfromtherootofPetasitesformosanus.Phytochemistry.1999.52：901-905)；蜂斗菜内酯D、G、H、Uc对HepG2、HepG2，2，15、P-338肿瘤细胞株有细胞毒性。专利200710038961.1用5-15倍含水乙醇热提、冷浸或渗漉得提取液，采用大孔吸附树脂分离，精制毛裂蜂斗菜提取物。经体外试验，制得的毛裂蜂斗菜提取物对肝癌、肺癌、宫颈癌、肠癌、肾癌、口腔表皮癌、乳腺癌肿瘤细胞株有明显的抑制作用，可用于治疗肿瘤疾病。[0003]国内对蜂斗菜内酯类化合物的研究报道大都停留在成分分离、结构鉴定以及少量的生物活性研究，国内已有人申请专利，已有的公开专利如CN1844114A、CN101028322A，获得的产品是有效部位，至少含有四种以上的成分。发明内容：[0004]本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种蜂斗菜内酯类化合物及其提取工艺。[0005]本发明通过以下技术方案实现：以毛裂蜂斗菜药材为原料，先以水浸提药材粉末，将药渣脱水后用工业有机溶剂超声提取，将提取液浓缩、蒸干，浓缩物悬浮于水中，先以溶剂汽油萃取3次，除去脂溶性成分，水层继续用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯萃取液，萃取液浓缩后与聚酰胺树脂拌匀、蒸干试剂、上柱，用80-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩后上中压硅胶柱，石油醚