一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106823453A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710166157.5(22)申请日2017.03.20(71)申请人江苏鸿祺生物科技有限公司地址225300江苏省泰州市健康大道803号G52-G53幢四层(72)发明人张勇王国喜刑正朱新亮(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人龚拥军(51)Int.Cl.B01D11/02(2006.01)A23L21/20(2016.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法(57)摘要本发明公开了一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，对毛胶中蜂蜡和蜂胶进行分别提取，包括：毛胶的冷冻和破碎；将破碎的毛胶原料装入筛绢袋中，放入萃取罐中，抽真空，加入第一萃取剂，萃取；萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第一萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐负压脱，取出萃取物，得蜂蜡；萃取罐进行脱溶剂后，加入第二萃取剂，萃取；第二萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第二萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐进行负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物。该方法萃取温度低，能够减少活性组份的破坏，工艺简单，萃取成本低，提取率高，总黄酮含量高，高良姜素和白杨素萃取完全，蜂胶提取物中不含重金属，无溶剂残留。CN106823453ACN106823453A权利要求书1/1页1.一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：对毛胶进行预处理；将预处理后的毛胶原料装入筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取罐中，抽真空，加入计量的第一萃取剂，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分钟；第一萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用；蒸发罐于-0.09MPa负压脱溶10~60分钟，排空后打开蒸发罐，取出萃取物，获得蜂蜡；萃取罐经脱溶、抽真空后，加入计量的第二萃取剂，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分钟；第二萃取液移入蒸发罐中，溶剂经蒸发、负压脱溶后，获得浅色的精制蜂胶萃取物；气化的溶剂经压缩、冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用。2.根据权利要求1所述的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，所述对毛胶进行预处理的过程为：将毛胶原料置于冰柜中于-20℃冷冻48小时，粉碎至0.1~2毫米的颗粒。3.根据权利要求1所述的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，所述筛绢袋型号为200~400目。4.根据权利要求1所述的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，所述毛胶的蜂胶含量为20~70%。5.根据权利要求1所述的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，所述第一萃取剂和第二萃取剂均为丁烷、丙烷、四氟乙烷、二甲醚等液化压缩气中的一种。6.根据权利要求1所述的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，所述第一萃取剂体积与物料质量比为3~10︰1（mL/g）；第二萃取剂体积与物料质量比为2~10︰1（mL/g）。2CN106823453A说明书1/3页一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法技术领域[0001]本发明属于天然产物提取技术领域，具体是一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法。背景技术[0002]近年来，蜂胶是蜂产品研究开发的一个热点，其广谱生物活性在现代医学中得到了广泛应用。[0003]蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂混入其上腭腺、蜡腺的分泌物而成的胶状物，用于涂抹、修补、加固蜂巢，起到杀菌消毒防腐的作用。1万只蜜蜂一年仅能采到10~12g左右的蜂胶，被誉为“紫色黄金”。蜂胶具有特殊的芳香气味，呈黄褐色至黑褐色，可入药。蜂胶所含成分复杂，包括黄酮、酸、醇、酚、醛、酯、醚类以及烯、萜、甾类化合物和多种氨基酸、脂肪酸、酶类、维生素、多种微量元素等，其中主要成份黄酮类化合物约占10~35%。这些黄酮化合物包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类等，其中白杨素属黄酮类化合物，高良姜素属黄酮醇类化合物。据文献报道，黄酮类化合物具有多方面的生理和药理作用，能帮助人体防治多种疾病，增强免疫力，使机体各种功能正常化、增强化。[0004]蜂胶的传统提取方法主要有：水提法、酒精提取法、丙二醇提取法、大孔树脂吸附法、超临界二氧化碳提取法等，所提取的蜂胶中含有大量的非活性组份蜂蜡，且不同程度的存在工艺过程复杂、操作成本高、活性组份提取不完全、提取物色泽深、重金属含量超标等问题。[0005]亚临界流体萃取技术是一种脂溶性物质高效萃取方法，在植物油脂萃取方面得到了广泛应用，近年来亚临界流体萃取技术正在拓展应用领域。发明内容[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种亚临界