一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107537177A(43)申请公布日2018.01.05(21)申请号201710678097.5(22)申请日2017.08.10(71)申请人镇江市高等专科学校地址212003江苏省镇江市学府路61号(72)发明人王国喜邢正石秋忠朱新亮(74)专利代理机构镇江京科专利商标代理有限公司32107代理人夏哲华(51)Int.Cl.B01D11/02(2006.01)A23L21/20(2016.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法(57)摘要本发明亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，采用两步法萃取毛胶破碎物蜂胶，先选择对蜂蜡选择性较高、极性较为相似的液化乙烷、液化丙烷作为萃取溶剂萃取蜂蜡，再选用对蜂胶选择性较高、极性较为相似的液化二甲醚或四氟乙烷萃取蜂胶，因毛胶中的蜂蜡已先前被萃取去除，避免了蜂蜡对蜂胶萃取率的影响，蜂胶萃取率高达99%以上，蜂胶提取物中黄酮类物质含量高，总黄酮含量大于25%，不含有蜂蜡、重金属，无溶剂残留，香气浓郁、无奇怪的溶剂残留味道，色泽浅，工艺操作简单、萃取温度低、无毒、无害，环保、无污染、非热加工、蜂胶中活性组份保持度好，萃取剂循环使用，生产成本低，提高了蜂胶提取物的质量。CN107537177ACN107537177A权利要求书1/1页1.一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，包括如下步骤：第一步：粉碎蜂胶毛胶原料，得到毛胶破碎物；第二步：将毛胶破碎物与第一萃取剂输送至萃取罐内混合，在20～25℃、0.3～0.5MPa的恒温恒压环境下进行第一次萃取，萃取分离出第一萃取液和第一萃余物，第一萃取剂为液化脂肪烷烃；第三步：将第一萃取液移入蒸发罐蒸发去除第一萃取剂后，进行负压脱溶，获得第一萃取物蜂蜡；第四步：将第二萃取剂加入第一次萃取后的第一萃余物，在30～55℃、0.6～0.9MPa的恒温恒压环境下进行第二次萃取，萃取分离出第二萃取液和第二萃余物，第二萃取剂为液化脂肪醚或液化四氟乙烷；第五步：将第二萃取液移入蒸发罐蒸发去除第二萃取剂后，进行负压脱溶，获得第二萃取物蜂胶。2.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：所述蜂胶毛胶原料在粉碎前置于-18～-22℃下冷冻40～50h，将冷冻后的毛胶原料进行破碎处理，粉碎至得到粒度为0.1～2mm的毛胶破碎物。3.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：所述毛胶破碎物与第一萃取剂的质量体积混合比例为：1g∶（3～10）ml；第二步所述萃取过程重复进行3～4遍，每一遍萃取时间为30～60min，所述第一萃取液为3～4遍第一次萃取所得萃取液的混合液。4.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：第三步所述负压为-0.08～-0.10MPa，负压脱溶步骤持续进行10～60min。5.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：所述第一萃余物经负压脱溶处理后再进行第四步萃取步骤，负压脱溶后的第一萃余物与第二萃取剂的质量体积混合比例为：1g∶（2～10）ml，第四步所述萃取过程重复进行3～4遍，每一遍萃取时间为40～70min，所述第二萃取液为3～4遍第二次萃取所得萃取液的混合液。6.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：第三步所述蒸发罐蒸发出的气状第一萃取剂、第五步所述蒸发罐蒸发出的气状第二萃取剂经压缩、冷却处理后循环输送至萃取罐重复利用。7.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：所述液化脂肪烷烃为液化丁烷或液化丙烷；所述液化脂肪醚为液化二甲醚。8.根据权利要求1所述亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于：所述蜂胶毛胶原料破碎处理得到的毛胶破碎物用200～400目孔径大小的纺织材料包裹后再输送至萃取罐。2CN107537177A说明书1/5页一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法技术领域[0001]本发明涉及一种实现蜂胶与蜂蜡分离提取的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法。背景技术[0002]传统蜂胶胶提取方法一般采用水提法、酒精提取法、丙二醇提取法、大孔树脂吸附法、超临界二氧化碳提取法等，传统提取方法不能完全提取活性组份，存在工艺过程复杂、操作繁琐、生产成本高等问题，提取效率低，还含有大量的非活性组份蜂蜡，提取物颜色深暗，重金属含量超标，有溶剂残留。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种提取效率高，提取物中不含有蜂蜡、重金属，无溶剂残留，活性组份保持度好，生产成本低的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法。[0004]本发明亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，包括如下步骤：第一步：粉碎蜂胶毛胶原料，得到毛胶破碎物；第二步：将毛胶破碎物与第一萃取剂输送至萃取