基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108614000A(43)申请公布日2018.10.02(21)申请号201810329971.9(22)申请日2018.04.13(71)申请人江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心地址210000江苏省南京市建邺区创智路39号(72)发明人刘芸吴斌赖国银丁涛高玲王雪婷沈伟健张晓燕张峰冯峰(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人张慧清(51)Int.Cl.G01N24/08(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法(57)摘要本发明属于食品安全领域，特别是麦卢卡蜂蜜鉴别领域，更为具体的说是涉及基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，利用请核磁共振波谱数据建立SIMCA模型，该模型稳定可靠。与其他麦卢卡蜂蜜的鉴别方法相比较，本发明通过运用模型方法对未知样本进行判别，避免主观因素和人为干扰，检测的准确性显著提高；运用H-NMR对蜂蜜样本进行检测，没有复杂的样本前处理，操作相对简单，可实现高通量处理样本；可通过扩大数据库容量，提高准确率。CN108614000ACN108614000A权利要求书1/2页1.基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：包括如下步骤：A1.收集不同产地的麦卢卡蜂蜜巢蜜样本和不同品牌的麦卢卡商品化样本作为麦卢卡蜂蜜样本集S1；A2.收集不同产地的卡努卡蜂蜜巢蜜样本、瑞瓦瑞瓦蜂蜜巢蜜样本、卡玛西蜂蜜巢蜜样本、圣诞花蜂蜜巢蜜样本、瑞塔蜂蜜巢蜜样本、塔瓦瑞蜂蜜巢蜜样本作为非麦卢卡蜂蜜样本集S2；A3.分别测定麦卢卡蜂蜜样本集S1中的样本和非麦卢卡蜂蜜样本集S2中的样本的氢核磁共振数据；A4.将A3获得的数据进行校正、提取、剔除，然后以筛选后的数据进行分段强度积分，并以这些强度积分数据矩阵进行标准化处理，选取前4个主成分建立SIMCA模型；将经过标准化处理的纯麦卢卡蜂蜜样本的强度积分相对数据矩阵与类别变量进行自动回归建模，得到鉴别模型；A5.测定未知样本的氢核磁共振数据，并将该数据代入已建立的鉴别模型，判定未知样本是否为麦卢卡蜂蜜。2.根据权利要求1所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：测定麦卢卡蜂蜜样本集S1中的样本和非麦卢卡蜂蜜样本集S2中的样本的氢核磁共振数据中核磁共振波谱的分析条件为：采用BBI探头；测定温度:室温20-35℃；环境湿度:20-35%；观察频率400MHz；采用预饱和方法压制水峰；脉冲程序为：noesygppr1d或者为zg30或者zgpr；谱宽:6410Hz；90°脉冲宽度:pl=6.45μs；脉冲延迟时间:dl=15s；发射中心:O1=4.7；累加次数:16或者为64。3.根据权利要求1所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：步骤A4中SIMCA模型的建立方法详细描述为：A4.1数据获取：以核磁共振谱仪自带的数据处理软件对所得的核磁共振信号进行傅立叶变得换，得到样本的核磁图谱数据；A4.2谱图预处理：将3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸钠做内标物，化学位移设为0.00进行谱峰对齐；基线校正选择polynomialfit拟合方式；相校正选择global和metabonomics算法先自动优化；A4.3数据提取：将1H化学位移δ为4．69～5．20区间的谱峰强度置为零，并从数据矩阵中剔除，同时将内标的化学位移δ0.00-0.10之间的谱峰也从数据矩阵中剔除，采用分段积分的方法，积分范围为化学位移δ0.10-10.0之间，按每段宽度△δ为0.03ppm进行分段积分；A4.4模型的建立：对麦卢卡蜂蜜的强度积分相对数据矩阵进行标准化，pareto作为数据的标准化方法；选取前4个主成分建立SIMCA模型。4.根据权利要求1所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：还包括蜂蜜样本的前处理：A0.包括样本溶解、除杂、以及检测样本制备。5.根据权利要求4所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：所述的样本溶解对无结晶的蜂蜜样本，直接将其搅拌均匀；对有结晶的蜂蜜样本，在密闭情况下，置于不超过40-60℃的水浴中温热，振荡，待样本全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。2CN108614000A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：置于不超过60℃的水浴中温热。7.根据权利要求4所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：所述的除杂采用滤布过滤。8.根据权利要求7所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴别方法，其特征是：利用0.10mm-0.14mm孔径尼龙滤布过滤除杂。9.根据权利要求4所述的基于SIMCA模型的麦卢卡蜂蜜鉴