一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108732281A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810124697.1(22)申请日2018.02.07(71)申请人上海冠生园蜂制品有限公司地址201400上海市奉贤区星火开发区惠阳路11号(72)发明人李亮杨帆(74)专利代理机构上海愉腾专利代理事务所(普通合伙)31306代理人唐海波(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，采用外标法，通过调整测试条件，使流动相采用梯度洗脱，提高了测试的准确性，缩短了测试时间且准确性高于GB18932.18-2003标准，数据可靠性高。CN108732281ACN108732281A权利要求书1/1页1.一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法包含如下步骤：S1:取羟甲基糠醛的标准品配置羟甲基糠醛的标准工作溶液；S2:取定量的蜂蜜样品用水溶解，然后用甲醇和水定容得到蜂蜜样品溶液；S3:将S2中的蜂蜜样品溶液用滤膜过滤后得到澄清的蜂蜜样品溶液；S4:将S3中的蜂蜜样品溶液用高效液相色谱法进行测定，用高效液相色谱法进行测定的条件如下：仪器：美国Agilent-1260高效液相色谱仪；色谱柱：5μm，4.6×250mm；流动相：甲醇和水；流速：1mL/min；检测波长：281-285mm；柱温：30-40℃；进样量：5-10μL；所述流动相采用梯度洗脱，所述甲醇和水的体积比为10：90-50：50；S5:用S4中的测定条件测试S1中的标准工作溶液，并绘制标准工作曲线；S6:用S4中的测定结果和S5中的标准曲线计算蜂蜜样品中的羟甲基糠醛含量。2.根据权利要求1所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱时间和流动相中甲醇和水的体积比如下：0.00-3.00分钟：流动相中甲醇和水的体积比为10:90；3.01-7.00分钟：流动相中甲醇和水的体积比为30:70；7.01-10.00分钟：流动相中甲醇和水的体积比为50:50。3.根据权利要求1或2所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述S2中用来定容的甲醇和水的体积比为20-30:70-80。4.根据权利要求3所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述S2中用来定容的甲醇和水的体积比为25:75。5.根据权利要求1或2所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述S3中的滤膜为有机微孔滤膜。6.根据权利要求5所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.25μm或者0.45μm。7.根据权利要求1或2所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述检测波长为285nm。8.根据权利要求1或2所述的蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述进样量为10μL。2CN108732281A说明书1/5页一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及化学检测技术领域的方法，尤其涉及一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法。背景技术[0002]蜂蜜是一种健康安全的食品，也用来作为滋补品和食品添加剂的辅料，具有多种功效。同时，由于蜂蜜中糖分很高，尤其是总糖的含量大多在65％以上，而其中葡萄糖、果糖占总糖含量的80～90％左右，在一定条件下容易产生大量的羟甲基糠醛。羟甲基糠醛会对人体的一些器官产生影响，当达到一定剂量的时候可对可对人体基因产生破坏。目前对蜂蜜中含量的方法有比色法和GB18932.18-2003公开的液相色谱-紫外检测法，前者是将一定浓度的蜂蜜样品进行显色，然后与比色卡进行比对，这样的方法测定羟甲基糠醛的方法存在很大的认为误差，GB18932.18-2003公开的液相色谱-紫外检测法虽然能用标准曲线发测出羟甲基糠醛的含量，但测定过程中羟甲基糠醛的峰高偏低，拖尾因子偏大。发明内容[0003]鉴于目前蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法存在的上述不足，本发明提供一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，能够提高测试的准确性，缩短了测定时间且准确性高于GB18932.18-2003标准。[0004]为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：[0005]一种蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法，所述蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法包含如下步骤：[0006]S1：取羟甲基糠醛的标准品配置羟甲基糠醛的标准工作溶液；[0007]S2：取定量的蜂蜜样品用水溶解，然后用甲醇和水定容得到蜂蜜样品溶液；[0008]S3：将S2中的蜂蜜样品溶液用