石墨烯掺杂WS.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108899496A(43)申请公布日2018.11.27(21)申请号201810657577.8H01M10/054(2010.01)(22)申请日2018.06.20B82Y30/00(2011.01)(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人廖家轩吴孟强徐自强宋尧琛巩峰冯婷婷王思哲陈诚(74)专利代理机构电子科技大学专利中心51203代理人吴姗霖(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称石墨烯掺杂WS2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用(57)摘要一种平面纳米蜂窝状的石墨烯掺杂WS2的制备方法以及在锂或钠离子电池负极中的应用，属于功能材料技术领域。本发明通过对反应物、十六烷基三甲基溴化铵添加量等参数的优化，获得了由纳米孔组成的规则微球状WS2；在此基础上，通过石墨烯掺杂WS2，将球状形貌的WS2改善为平面纳米蜂窝状形貌，得到的石墨烯掺杂WS2具有比表面积大、导电性强、力学性能优良和结构稳定等特点，应用于锂离子或钠离子电池中大大提高了电池的性能，是一种优异的负极材料。CN108899496ACN108899496A权利要求书1/1页1.一种纳米孔微球状WS2，其特征在于，所述纳米孔微球状WS2为带纳米孔的微球结构，纳米孔的孔径为25～200nm，微球的直径为1～4μm。2.一种纳米孔微球状WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到质量浓度为0.2～6mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；步骤2、在步骤1得到的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入硫源和钨源，得到混合液A，然后将混合液A的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液B；所述混合液A中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；步骤3、将步骤2得到的混合液B转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火1～2h，得到所述纳米孔微球状WS2。3.根据权利要求2所述的纳米孔微球状WS2的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。4.一种石墨烯掺杂WS2，其特征在于，所述石墨烯掺杂WS2为平面纳米蜂窝状结构，WS2生长于石墨烯表面形成带纳米孔的蜂窝状结构，纳米孔的孔径为25～200nm。5.一种石墨烯掺杂WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到氧化石墨烯混合溶液；其中，所述氧化石墨烯的浓度为0.1～10mg/mL，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.2～6mg/mL；步骤2、在步骤1得到的氧化石墨烯混合溶液中加入硫源和钨源，得到混合液C，然后将混合液C的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液D；所述混合液C中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；步骤3、将步骤2得到的混合液D转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火1～2h，得到所述石墨烯掺杂WS2。6.根据权利要求5所述的石墨烯掺杂WS2的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。7.权利要求4至6中任一项所述石墨烯掺杂WS2在锂离子或者钠离子负极材料中的应用。2CN108899496A说明书1/4页石墨烯掺杂WS2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用技术领域[0001]本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种石墨烯掺杂WS2的制备方法以及在锂或钠离子电池负极中的应用。背景技术[0002]WS2是一种典型的过渡金属二硫化物，层内为S-W-S共价键结合力，层间为范德华力，晶面间距大，有利于金属离子在基体