三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108264037A(43)申请公布日2018.07.10(21)申请号201810116559.9(22)申请日2018.02.06(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人李平韩坤刘志伟王伟赵汪安富强曲选辉(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C01B32/914(2017.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯制备方法，属于功能纳米材料领域。具体步骤为：将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌后，将所得的混合溶液置于鼓风干燥箱中完全干燥后研磨成粉末；再将研磨得到的粉体转移至坩埚中后置于管式炉中在惰性保护气氛中加热保温，即得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。将碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于强酸中水浴加热，待溶液降至室温后，过滤、清洗、离心，再冷冻干燥即得到三维多孔氮掺杂石墨烯。本发明生产周期短，成本低，可重复性强且可大规模制备，对石墨烯基复合材料的制备具有重要借鉴作用，亦在储能、催化等领域具有广阔应用前景。CN108264037ACN108264037A权利要求书1/1页1.一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌3～15min，其中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～3.0)：1；b.将混合溶液置于鼓风烘箱中保温直至完全干燥，随后研磨成粉；c.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以1～20℃/min的升温速率加热至500～900℃，并保温1～3h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～3.0)：1。3.根据权利要求1或2所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.5～2.0)：1。4.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中的干燥温度为60～80℃。5.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的惰性保护气氛采用高纯氮气或高纯氩气；所制备的三维多孔石墨烯复合材料的孔径均为10～15μm，得到的是三维石墨骨架支撑的Fe3C@C核壳结构纳米颗粒修饰的少数层氮掺杂石墨烯，Fe3C纳米颗粒尺寸为15～30nm。6.一种采用权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料制备三维多孔氮掺杂石墨烯的方法，其特征在于具体制备步骤为：1)将碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于强酸中在70～90℃下水浴加热4～6h；2)待溶液降至室温后，过滤黑色粉末，用去离子水清洗、离心，再冷冻干燥即得到三维多孔氮掺杂石墨烯。7.根据权利要求6所述的制备三维多孔氮掺杂石墨烯的方法，其特征在于所述步骤1)中的强酸选择盐酸，硝酸或其混合酸，且浓度为1～2mol/L。2CN108264037A说明书1/4页三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯的规模化制备方法。背景技术[0002]碳基材料是一类重要的传统材料，因其优异的力学、光学、电学、热学、等性能而成为化学、材料、物理等领域中重要的研究方向之一。并已被广泛应用在弧光照明装置、通信装置、电器设备、能源存储与电催化材料等领域。然而，随着科技发展，传统碳材料的性能已无法满足实际应用需求，因此新型碳基材料的开发引起了科学家们的高度重视。[0003]石墨烯作为一种新型的碳基材料，因其十分优异的性能而在太阳能电池、传感器、电催化剂和金属离子电池等领域已经得到了广泛的研究。合成石墨烯的传统方法有氧化还原法、化学气相沉积法，电解法等，但是这些方法制备的石墨烯通常产量较小且成本高；且呈二维堆垛形式的石墨烯片在电催化，电磁波吸收材料等领域的应用存在局限性。近年来，高温化学发泡法合成三维石墨烯基复合材料已经成为一种行之有效且新颖的合成技术。已有一些三维石墨烯材料通过该方法制备出来，但三维多孔氮掺杂石墨烯基复合材料尚未见文献