一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232163A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811243197.6(22)申请日2018.10.24(71)申请人濮阳市联众兴业化工有限公司地址457000河南省濮阳市胜利西路中原乙烯污水处理厂院内(72)发明人鲁少飞张怀敏杨正大游倩倩张文魁杨晶宇(74)专利代理机构濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙)41136代理人王传明靳建山(51)Int.Cl.C07C13/61(2006.01)C07C5/03(2006.01)B01J31/28(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法(57)摘要本发明提供一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，包括以下步骤：S1、将壳多糖粉碎同富勒烯、200目蜂窝陶瓷、混合溶剂混合，得载体分散液，向载体分散液中加入五水偏硅酸钠、氧化亚镍和四氧化三铁，搅拌、减压浓缩、烘干即得改性镍催化剂；S2、向反应器中加入原料双环戊二烯，再混入环戊烷组合物，得混合物料A，在改性镍催化剂的作用下，进行加氢反应，得混合物料B；S3、将混合物料B精馏，待轻组分环戊烷蒸出后，全回流，常压蒸馏取温度为189～193℃的馏分，加有机溶剂，抽滤，即得。本发明提出的方法，操作简单、生产成本低、加氢速度快、效果好、产品分离精度高、原料损失率低、环境友好、适用范围广。CN109232163ACN109232163A权利要求书1/1页1.一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备改性镍催化剂：按照氧化亚镍2～8重量份、四氧化三铁1～3重量份、壳多糖20～34重量份、200目蜂窝陶瓷25～45.9重量份、富勒烯0.8～1.2重量份、五水偏硅酸钠0.2～0.6重量份称取原料，且壳多糖和200目蜂窝陶瓷的质量比为1：1.25～1.35，然后将壳多糖粉碎至200目，加入富勒烯、200目蜂窝陶瓷，再加入壳多糖质量8～10倍的混合溶剂，于59～69℃搅拌30min，保温60～90min，再冷却至室温即得载体分散液，然后向载体分散液中加入五水偏硅酸钠、氧化亚镍和四氧化三铁，搅拌30min，减压浓缩、烘干即得改性镍催化剂；所述混合溶剂由体积比5～8:1的无水乙醇和去离子水混合而成；S2、加氢反应阶段：将步骤S1制备得到的改性镍催化剂加入到反应器中，改性镍催化剂在反应器内装量为反应器容积的50％～65％，然后向反应器中加入原料双环戊二烯，再混入适量的环戊烷组合物，得混合物料A，检测并调节混合物料A的成分，保证混合物料A中双环戊二烯的含量为40％～65％，控制加氢反应室入口温度为120～180℃、压力为1.8～2.2MPa、回流比为5～7、氢油比为8～12，控制测温在240～280℃，且加氢的物料管外设置有伴热，伴热的温度不低于40℃，然后在改性镍催化剂的作用下，进行加氢反应，得混合物料B；所述环戊烷组合物由丁烷、异戊烷、正戊烷、2,2-二甲基丁烷、环戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和环己烷组成，且环戊烷的含量不低于98.5％；S3、分离阶段：将步骤S2得到的混合物料B加入到精馏塔中，精馏塔的塔板数不小于30，升温至179～185℃，待混合物料B中的轻组分环戊烷蒸出后，于179～185℃下全回流3.5～4.5h，常压蒸馏取温度为189～193℃的馏分，加入有机溶剂，抽滤，即得桥式四氢双环戊二烯。2.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述改性镍催化剂包括以下重量份的原料：氧化亚镍5份、四氧化三铁2份、壳多糖28份、200目蜂窝陶瓷36.4份、富勒烯1份、五水偏硅酸钠0.4份。3.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述原料双环戊二烯的含量不小于80％。4.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述混合物料A中双环戊二烯的含量为55％。5.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述加氢反应室入口温度为150℃、压力为2MPa、回流比为6、氢油比为10。6.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的任意一种。2CN109232163A说明书1/5页一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法技术领域[0001]本发明涉及桥式四氢双环戊二烯制备技术领域，具体涉及一种双环戊二烯加氢制备桥式四氢双环戊二烯的方法。背景技术[0002]桥式四氢双环戊二烯作为重要的化工中间体，可以用于生产防老剂