一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109580848A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201910068537.4(22)申请日2019.01.24(71)申请人梧州市食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市万秀区梧州西环路中段198号(72)发明人钟水桥谭月媚蒙金花樊文妍刘慧妍(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法(57)摘要本发明公开了一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，包括以下步骤：(1)将蜂蜜样品加入到具塞离心管中，加水并混合均匀后加入乙腈，混匀，然后加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，立即混匀，再置于冰浴中冷却8～10min，在3500～4000r/min的转速下离心5～7min，取上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入到装有净化材料的分散固相萃取净化管中，涡旋混匀后，震荡3～5min并在3500～4000r/min的转速下离心5～8min，得提取液；(3)将步骤(2)的提取液用滤膜过滤，取续滤液并上机测试。本发明的方法不需要将样品过氨基柱和石墨化碳柱的固相萃取柱进行活化等步骤，前处理简单方便，大大缩短了前处理时间，提高检测效率，而且该方法得到的检测数据稳定、可靠。CN109580848ACN109580848A权利要求书1/1页1.一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将蜂蜜样品加入到具塞离心管中，加水并混合均匀后加入乙腈，混匀，然后加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，立即混匀，再置于冰浴中冷却8～10min，在3500～4000r/min的转速下离心5～7min，取上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入到装有净化材料的分散固相萃取净化管中，涡旋混匀后，震荡3～5min并在3500～4000r/min的转速下离心5～8min，得提取液；(3)将步骤(2)的提取液用滤膜过滤，取续滤液并上机测试。2.根据权利要求1所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述净化管中的净化材料为无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硅胶，其质量比为20～40:5～15:5～15:2～4:5～15。3.根据权利要求2所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述无水硫酸镁与N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硅胶的质量比为30:10:10:3:10。4.根据权利要求1或2或3所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，无水硫酸镁与无水乙酸钠的质量比为4:1。5.根据权利要求4所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入的水与乙腈的体积比为1:1～3。6.根据权利要求5所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入的水与乙腈的体积比为1:2。7.根据权利要求1所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中混匀的步骤为置于振荡器上，以500次/分钟的频率震荡5min。8.根据权利要求1所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中置于冰浴中冷却10min，在4000r/min的转速下离心5min。9.根据权利要求1所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中涡旋混匀后，震荡3min并在4000r/min的转速下离心5min。10.根据权利要求1所述的蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤膜的孔径为0.22μm。2CN109580848A说明书1/9页一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法技术领域[0001]本发明涉及食品中有机化合物的检测方法，更具体地说，涉及一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法。背景技术[0002]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜。蜜蜂从植物的花中采取含水量约为75％的花蜜或分泌物，存入自己第二个胃中，在体内多种转化的作用下，经过15天左右反复酝酿各种维生素、矿物质和氨基酸丰富到一定的数值时，同时把花蜜中的多糖转变成人体可直接吸收的单糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23％存贮到巢洞中，用蜂蜡密封。[0003]蜂蜜，味甘性平，归脾、肺、大肠经，在《神农本草经》中被列为上品，称其“主心肺邪气，能安五脏，主不足，补中益气，止痛解毒，和百药。”《本草纲目》云：