一种快速测定食品中多种农药残留量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114965799A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210919954.7(22)申请日2022.08.02(71)申请人山东杰诺检测服务有限公司地址265229山东省烟台市莱阳市龙门东路199号(72)发明人池连学张禧庆李帅马永富郭海霞马金秀王丹(74)专利代理机构烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234专利代理师赵加鑫(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种快速测定食品中多种农药残留量的方法(57)摘要本发明属于农药残留分析方法领域，具体涉及一种快速测定食品中多种农药残留量的方法，包括提取后超速离心、6种基质等比例混合后三段式进样，使用GC‑MSMS仪器对苹果、菠菜、小麦等27种植物源性食品中186种农药残留量进行精准定量。该发明能有效避免样品中多种干扰和进样的基质效应，具有定量精准、操作简便快捷、溶剂用量少、灵敏等特点，属于一种环境友好的绿色化学分析方法。CN114965799ACN114965799A权利要求书1/1页1.一种快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）提取液净化：试样以醋酸乙腈提取，加入无水硫酸镁和无水乙酸钠萃取盐振荡分层后，上清液经超速离心，得到超净提取液；（2）三段式进样标准物质：采用6种混合的阴性基质和梯度浓度的标准物质混合物，按照1：3体积比分别吸取，中间利用0.1微升空气隔绝，分层次先后进样，GC‑MSMS检测，以面积和浓度拟合校准曲线；（3）三段式进样测试样品：采用6种混合的阴性基质和测试样按照1：3体积比分别吸取，中间利用0.1微升空气隔绝，分层次先后进样，GC‑MSMS检测，结合校准曲线进行准确定量。2.根据权利要求1所述的快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，所述超速离心的转速10万～15万转每分钟，离心时间3～5分钟。3.根据权利要求1所述的快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，所述6种混合的阴性基质为将菠菜、姜、苹果、黄瓜、小麦和白萝卜6种无农药残留样品分别经提取液，超速离心净化后，获得6种超净提取液，6种超净提取液再等比例混合，得到6种混合的阴性基质。4.根据权利要求1所述的快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，所述三段式进样标准物质中，进样针吸取顺序为3微升梯度浓度的标准物质混合物，0.1微升空气，1微升6种混合的阴性基质；进入仪器进样口的顺序为1微升6种混合的阴性基质，0.1微升空气，3微升梯度浓度的标准物质混合物。5.根据权利要求1所述的快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，所述三段式进样测试样品中，进样针吸取顺序为3微升测试样，0.1微升空气，1微升6种混合的阴性基质；进入仪器进样口的顺序为1微升6种混合的阴性基质，0.1微升空气，3微升测试样。6.权利要求1‑5任一所述的快速测定食品中多种农药残留量的方法，其特征在于，可应用于菠菜、菘菜、青梗菜、韭菜、大头菜、花菜、生姜、白萝卜、芋头、胡萝卜、土豆、山药、牛蒡、大葱、圆葱、菜椒、南瓜、青刀豆、番茄、甜豌豆、黄瓜、小麦、玉米、苹果、草莓、蓝莓和桃子27种植物源性食品中186种农药的定量测定。2CN114965799A说明书1/8页一种快速测定食品中多种农药残留量的方法技术领域[0001]本发明属于农药残留分析方法领域，具体涉及一种快速测定食品中多种农药残留量的方法。背景技术[0002]GC‑MSMS具有分析速度快、选择性高、检出限低等优点，逐渐成为人们检测农药残留的有效工具，许多国家也相应推出了GC‑MSMS的农药残留检测标准方法。但检测中基质效应的存在大大影响结果的准确性，常使分析值偏离其真值。GC‑MSMS检测中基质效应主要是在进样口处，农药多种化学键与样品基质本身、玻璃衬管表面等相互作用造成。这种现象无法根除，只能采用各种方法来降低基质效应。[0003]常用的基质效应补偿方法有：基质净化的同时配合同位素标记法、基质匹配校准法、分析保护剂法等。[0004]基质净化通常是在提取之后，采用固相萃取法、Quechers法等，能使农药和基质组分达到不同程度的分离，基质的多次净化可以大大保护检测设备，但是过多的净化步骤不但增加了检测成本，同时也降低了一些农药的回收率。同位素内标法应用最有效，但在多残留分析时成本非常昂贵，不适合多种农药残留检测。基质匹配校准法被国内外绝大部分标准方法所采用，但也存在缺陷，它需要对每种样品基质分别做基质匹配，不同基质不能混用，而且纯净阴性基质较难获得，对基质类型多的实验，额外增加很多工作量。分析保护剂法是将