一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109573965A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201811603727.3C08K9/00(2006.01)(22)申请日2018.12.26C08K7/00(2006.01)C08K3/04(2006.01)(71)申请人合肥学院C08K5/098(2006.01)地址230601安徽省合肥市经开区锦绣大C08J9/28(2006.01)道99号(72)发明人鲁红典王皓杨伟司靖宇张全争杨本宏(74)专利代理机构北京快易权知识产权代理有限公司11660代理人汪守勇(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)C08L63/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法(57)摘要一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法，涉及粉体表面改性及其应用领域。首先在异丙醇和水的混合溶剂中，通过搅拌结合超声分散剥离六方氮化硼(BN)以获得单层和少数层的氮化硼纳米片(BNNS)，再以氢氧化钠水溶液为溶剂，通过水热法处理，制备羟基改性的氮化硼纳米片(BNOH)，最后于水中经超声分散后获得的羟基改性氮化硼(BNOH)纳米片分散液，其具有优良水分散稳定性，可适用于环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶的制备。使制备的环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶具有蜂窝状结构，该复合气凝胶中石墨烯和六方氮化硼纳米片层均匀分散在环氧树脂基体中组成，具有优良的力学和隔热性能。CN109573965ACN109573965A权利要求书1/1页1.一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法，首先在异丙醇和水的混合溶剂中，通过搅拌结合超声分散剥离六方氮化硼(BN)以获得单层和少数层的氮化硼纳米片(BNNS)，再以氢氧化钠水溶液为溶剂，通过水热法处理，制备羟基改性的氮化硼纳米片(BNOH)，最后于水中经超声分散后获得具有优良水分散稳定性的羟基改性氮化硼(BNOH)纳米片分散液。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，首先在异丙醇和水的混合溶剂中通过搅拌结合超声分散对六方氮化硼(BN)进行剥离；其中，异丙醇与水的体积比为1：1，分散时间为12～24h；然后将混合液以3000～5000r/min离心8～15min，再将离心后得到的上清液以9000r/min离心20～40min，离心产物在60～80℃的烘箱中干燥12～24h，得到单层和少数层的六方氮化硼纳米片(BNNS)。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将六方氮化硼纳米片(BNNS)分散在氢氧化钠水溶液中，搅拌结合超声分散1～2h，转移至反应釜中进行水热处理；其中，氢氧化钠水溶液的浓度为5mol/L，BNNS与氢氧化钠的质量比为1：20，分散时间为1～2h，水热反应温度为120℃，反应时间为12～36h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤，离心机转速为10000r/min，离心时间为8～15min，洗涤直至上清液的pH值接近中性；离心产物在干燥温度为60～80℃下干燥12～24h，得到羟基改性的氮化硼纳米片(BNOH)。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将氮化硼纳米片(BNOH)分散在水中，配制成5mg/mL的分散液，超声1h后，获得具有优良水分散稳定性的羟基改性氮化硼(BNOH)纳米片分散液。5.一种如权利要求1～4任一项所述方法制备的羟基改性氮化硼纳米片分散液在制备环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶中的应用。2CN109573965A说明书1/4页一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及粉体表面改性及其应用领域，具体是涉及一种制备具有优良水分散稳定性的羟基改性氮化硼(BNOH)纳米片分散液的方法。同时，本发明还提供了一种环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶及其制备方法。背景技术[0002]六方氮化硼(BN)，具有类似石墨的层状结构以及石墨烯(GNS)的优良性质，有良好的导热性、优异的化学和热稳定性以及高机械强度，在高分子复合材料、催化等领域具有独特的和潜在的应用价值。但是BN难以剥离成单层或少数层的纳米片，在水中的分散稳定性较差。[0003]气凝胶是一种新型的轻质、多孔材料，具有独特的光、电、磁、声、热等性能，在军事、民用两大技术领域占有举足轻重的地位。环氧树脂(EP)是一种热稳定性和力学性能优异的高性能材料，单其自身难以形成气凝胶。文献报道了一种利用氧化石墨烯(GO)制备EP/GO复合气凝胶的制备方法。通过溶液共混法，将GO分散在BDGE和TETA的混合溶液中，再通过冷冻干燥和高温固化制备了EP/GO