一种高分散镍纳米分散液的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115609000A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202011553438.4(22)申请日2020.12.24(71)申请人赵伟地址215000江苏省苏州市姑苏区干将东路333号苏州大学天赐庄校区(72)发明人赵伟(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种高分散镍纳米分散液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高分散镍纳米分散液的制备方法，通过复配弱还原剂，在水热条件下还原Ni盐为金属离子，所述金属离子在络合剂和复配表面活性剂的作用下，高度分散于溶液中，然后通过离子筛选合适粒径的金属离子，所述金属离子的晶粒尺寸均一，分散稳定性优良。CN115609000ACN115609000A权利要求书1/1页1.一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于包括如下制备方法：（1）以二丙二醇和葡萄糖为还原剂，将所述还原剂于常温下依次加入去离子水；（2）向步骤（1）中的溶液中依次加入2‑巯基噻唑络合剂、P123和脂肪醇酰硫酸钠AES表面活性剂，与40‑50oC，150‑200rpm磁力搅拌10‑15min，静置降至常温，加入氨水调节pH值，（3）向上述溶液中缓慢加入镍盐，获得镍纳米分散液前驱液；（4）将上述前驱液置于特氟龙水热反应釜中，密封反应釜，氮气排空，于30oC下搅拌5‑10min，关闭氮气阀，升至105‑110oC，继续搅拌，充分反应12‑15h，自然冷却至室温；（5）倒出水热反应溶液，一次离心分离，取溶液上液，抛弃下液，二次离心分离，取溶液下液，所述二次离心分离的下液为高分散镍纳米分散液。2.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述二丙二醇50‑60ml；所述葡萄糖3‑5g，所述去离子水20‑30ml。3.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述2‑巯基噻唑1‑1.2g；P1230.1‑0.15g；脂肪醇酰硫酸钠AES0.05‑0.1g。4.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述pH为7.5‑7.8。5.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述镍盐0.8g‑0.9g。6.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（4）的升温升至105‑110oC的时间为20‑30min。7.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于步骤（5）的一次离心分离参数：2500rpm，4‑5min；二次离心分离参数：6000rpm，1‑2min。8.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于所述纳米分散液中获得Ni单质尺寸为20‑40nm。9.如权利要求1所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于所述高分散镍纳米分散液于常温常压下，稳定时间大于90天。10.如权利要求1‑8所述的一种高分散镍纳米分散液的制备方法，其特征在于所述分散液用于电镀液中，作为金属粒子使用。2CN115609000A说明书1/6页一种高分散镍纳米分散液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磁性纳米材料技术领域，尤其涉及Ni磁性材料，具体涉及一种高分散、高稳定、高均一性镍纳米分散液的制备方法，所述分散液主要用于电镀、催化媒介领域，作为添加剂使用。技术背景[0002]纳米材料已成为材料科学研究的一个重要课题，制备高纯度、高均匀性、化学组成高精确性的纳米粉体及其溶液和分散液是纳米材料研究的前提。纳米金属是纳米材料中的一类重要材料，它与其分散液得到越来越广泛到应用。[0003]金属纳米颗粒在晶粒尺寸、表面与体内原子数比、晶粒形状等方面与块体材料有很大的不同，由此产生了纳米材料的特殊效应：包括小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和力学特性、热学特性、电学特性（包括压电效应等）、磁学特性等。[0004]CN1513591A中国科学院金属研究所，一种纳米金属粉体分散液及其制备方法，按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在150nm以下的纳米金属粉体5－80％、分散剂0.3－18％、稳定剂0.3－7％、余量的分散介质组成；其制备方法是将分散剂加入分散介质中，再加入纳米金属粉体和稳定剂，用高速分散机600－3500rpm分散15－60分钟，所得的纳米金属粉体分散液研磨20分钟－18小时，制成纳米金属粉体分散液。本发明的纳米金属粉体分散液是一种高固含量、低粘度分散液，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛