一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106586979A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201610937152.3(22)申请日2016.11.01(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人徐立新卢铁梅叶会见(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)C08F10/02(2006.01)C08F4/26(2006.01)权利要求书2页说明书17页附图8页(54)发明名称一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法(57)摘要本发明提供了一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法，包括如下步骤：第1步：将氮化硼粉末A、聚合物和有机溶剂D按比例加入容器中，经密封后超声获得初始分散液E；所述聚合物为超支化聚乙烯B、超支化聚乙烯共聚物C中的至少一种；第2步：由上述步骤1所得初始分散液E经充分静置或低速离心后，获得含过量聚合物的BNNSs分散液F；第3步：上述步骤2所得含过量聚合物的BNNSs分散液F经高速离心或真空抽滤、干燥得到碳化硼纳米片G；第4步：将上述步骤3所得的碳化硼纳米片粉末G和有机溶剂H加入容器中，密封后经超声处理获得碳化硼纳米片分散液。本发明实现了高效、可控、低成本制备低缺陷氮化硼纳米片及其分散液。CN106586979ACN106586979A权利要求书1/2页1.一种氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：第1步：将氮化硼粉末A、聚合物和有机溶剂D按比例加入容器中，其中氮化硼粉末A的投料浓度为0.01～1000g/L，超支化聚乙烯B或超支化聚乙烯共聚物C与氮化硼粉末A的投料质量比控制于0.01～10:1，所述有机溶剂D选自三氯甲烷或THF，经密封后超声获得初始分散液E；所述聚合物为超支化聚乙烯B、超支化聚乙烯共聚物C中的至少一种；所述超支化聚乙烯B是由α-二亚胺钯催化剂催化乙烯聚合，基于一步法“链移走”机理获得，具体为：在乙烯保护下，向反应容器中加入无水级溶剂，通过搅拌使体系温度恒定于5～35℃之间，然后加入α-二亚胺钯催化剂，在5～35℃、0.01～0.5MPa的乙烯压力条件下，通过搅拌使聚合持续0.5～36h，反应结束后将所得产物倒入酸化甲醇中，搅拌使聚合终止，经进一步纯化后获得超支化聚乙烯B；所述超支化聚乙烯共聚物C是由α-二亚胺钯催化剂催化乙烯和功能化合物共聚，基于一步法“链移走”共聚机理获得，具体为：在乙烯保护下，向反应容器中加入无水级溶剂和功能化合物，通过搅拌使体系温度恒定于5～35℃之间，然后加入α-二亚胺钯催化剂，在5～35℃、0.01～0.5MPa的乙烯压力条件下，通过搅拌使聚合持续0.5～36h，反应结束后将所得产物倒入酸化甲醇中，搅拌使聚合终止，经进一步纯化获得所需超支化聚乙烯共聚物C；其中功能化合物选自丙烯酸酯类单体或1-烯烃单体或多面体低聚倍半硅氧烷；第2步：由上述步骤1所得初始分散液E经充分静置或500～10,000rpm条件下的低速离心后，获得含过量聚合物的BNNSs分散液F；第3步：上述步骤2所得含过量聚合物的BNNSs分散液F经10,000～80,000rpm的条件下的高速离心或真空抽滤、干燥得到碳化硼纳米片。2.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1所述氮化硼粉末A的颗粒直径为0.05～500μm，选自六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼或纤锌矿氮化硼中的一种。3.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述超声过程在超声功率为20～1000W、温度为5～40℃条件下进行，持续超声时间为6～240h。4.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：所述α-二亚胺钯催化剂选自下列之一：乙腈基α-二亚胺钯催化剂1、含甲酯基的六元环状α-二亚胺钯催化剂2，两者的结构式如下所示：其中5.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：所述的无水级溶剂选自下列之一：无水二氯甲烷、三氯甲烷或氯苯。2CN106586979A权利要求书2/2页6.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：超支化聚乙烯B和超支化聚乙烯共聚物C的合成过程，聚合温度设定在15～35℃之间；聚合过程的乙烯压力设定在0.01～0.1MPa之间；聚合时间为2～24h。7.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：超支化聚乙烯B和超支化聚乙烯共聚物C的合成过程中，所述α-二亚胺钯催化剂的用量为0.5～20g/L。8.如权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：所述功能化合物的投料浓度为0.01～20mol/L。9.一种氮化硼纳米片有机分散液的制