一种导电石墨烯膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110255535A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910513167.0(22)申请日2019.06.14(71)申请人中国航发北京航空材料研究院地址100095北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部(72)发明人杨程任志东陈宇滨郝思嘉邢悦(74)专利代理机构中国航空专利中心11008代理人仉宇(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种导电石墨烯膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种导电石墨烯膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将氧化石墨烯加入到去离子水中形成混合液，并对混合液进行搅拌和超声分散处理，再通过抽真空排除混合液中的气泡，得到氧化石墨烯悬浮液；步骤二、将氧化石墨烯悬浮液置于模具中，并进行冷冻干燥处理，能得到具有蜂窝结构的氧化石墨烯宏观体；步骤三、对氧化石墨烯宏观体进行冷压，将氧化石墨烯宏观体压成氧化石墨烯膜；步骤四、对氧化石墨烯膜进行化学还原和热还原，将能得到石墨烯膜。本发明采用机械冷压、化学还原和热还原有机结合的方法，将具有蜂窝结构的氧化石墨烯宏观体制成石墨烯膜，其尺寸不受到限制，且工艺简单、生产高效，解决了现有石墨烯膜产品制备效率低和尺寸小等问题。CN110255535ACN110255535A权利要求书1/1页1.一种导电石墨烯膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将氧化石墨烯加入到去离子水中形成混合液，并对混合液进行搅拌和超声分散处理，再通过抽真空排除混合液中的气泡，得到氧化石墨烯悬浮液；步骤二、将氧化石墨烯悬浮液置于模具中，并进行冷冻干燥处理，能得到具有蜂窝结构的氧化石墨烯宏观体，宏观体密度为0.0001g·cm-3～0.0500g·cm-3；步骤三、对氧化石墨烯宏观体进行冷压，将氧化石墨烯宏观体压成氧化石墨烯膜，膜厚度为10～100μm；步骤四、对氧化石墨烯膜进行化学还原和热还原，将能得到石墨烯膜，膜厚度为10～100μm，膜密度为0.5g·m-2～2500g·m-2。2.如权利要求1所述的一种石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的悬浮液的浓度为0.1mg/mL～50mg/mL。3.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，搅拌、超声分散、抽真空除气泡依次进行，且搅拌的速度为100～1000转/分，搅拌时间为12h～48h；超声分散处理的时间为2min～20min；抽真空处理的真空度为0.01Pa～105Pa，处理时间为30min～120min。4.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，模具的材质为金属或塑料。5.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤二中冷冻干燥处理的冷冻温度为-35℃～-20℃，冷冻时间为5h～20h。6.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤三中冷压的参数为：压强为10MPa～1000MPa，冷压时间为10min～100min。7.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤三中，压后的氧化石墨烯膜的面密度不高于2500g·m-2。8.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤四中的化学还原和热还原依次进行，且化学还原所用试剂为水蒸汽、水合肼的蒸汽、氢碘酸的蒸汽中的至少一种；热还原的温度为1000℃～2800℃，热还原时间为30min～90min，热还原的气氛为氩气或氮气。9.如权利要求4所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，模具的材质为304不锈钢、铝或聚丙烯。10.如权利要求1所述的一种导电石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤四的石墨烯膜的面密度小于步骤三的氧化石墨烯膜的面密度。2CN110255535A说明书1/3页一种导电石墨烯膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料制备领域；具体涉及导电石墨烯膜的制备方法。背景技术[0002]树脂基碳纤维复合材料的基体多是绝缘体，其电阻率为10-13～10-17S/m。高电阻的复合材料接触大电流时，很难将这些大能量的电流传导出去，而大能量的聚集将导致复合材料的局部电离击穿，破坏复合材料制件。目前，高电阻复合材料应对高压放电的保护措施有两种，一种是在复合材料的外表面，铺设整体金属；另一种是在复合材料的外表面，喷涂金属层或放置金属网。这两种方法可以有效地改善复合材料的表面导电性，起到防护效果。但是，目前常用导电胶膜的面密度为300～400g/m2，对复合材料制件的增重显著。探索和开发低面密度、高导电的膜材料，替代现有的防护材料，可实现复合材料制件的减重。[0003]石墨烯是一种二维碳材料，其碳原