预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共18页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110849997A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911203963.0(22)申请日2019.11.29(71)申请人中国农业科学院蜜蜂研究所地址100093北京市海淀区香山北沟1号(72)发明人王凯赵柳微郭娜娜薛晓锋吴黎明(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人乔凤杰(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图12页(54)发明名称一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法(57)摘要本发明属于蜂蜜检测技术领域,具体涉及一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法,具体的,采用HPLC-Q-TOF/MS,通过高分辨质谱在负离子模式下对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测,通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05,二级质谱图中是否含有611.16±0.05,491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜。本发明首次发现,与市场上的其他蜂蜜相比,仅红花蜂蜜在采用HPLC-Q-TOF/MS在负离子模式下检测的过程中如含有准分子离子峰611.16±0.05,二级质谱图碎片及丰度均满足上述要求,可实现对红花蜂蜜的检测和鉴别。CN110849997ACN110849997A权利要求书1/1页1.一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法,其特征在于,采用HPLC-Q-TOF/MS,通过高分辨质谱在负离子模式下对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测,通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05,二级质谱图中是否含有611.16±0.05、491.12±0.05、403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜碎。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述二级质谱图中碎片离子611.16±0.05,491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05的丰度比为8:13:10:13。3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF/MS的检测条件为:在负离子模式下,一级目标离子611.16±0.05,CE0V、20V、40V或60V;优选20V。4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF/MS还包括如下检测条件:采集模式fullscan和TargetedMS/MS,保留时间5.5min,离子源模式:ESI,负离子模式;干燥气温度:310~330℃;干燥气流速:7~9L/min;鞘气温度:340~360℃;鞘气流速:10~12L/min;雾化器压力:34~36psi;毛细管电压:3400~3600V;喷嘴电压:800~1100V。5.根据权利要求1~4任一项所述的检测方法,其特征在于,检测前对待测样品进行如下预处理:将待测样品与水充分混匀,通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱,用水淋洗所述C18固相萃取小柱后,用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱,收集洗脱液。6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,将所述待测样品与水按体积比1:1.8~2.2混匀。7.根据权利要求1~6任一项所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC-Q-TOF/MS中HPLC检测的条件为,选择C18色谱柱,以0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相。8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC检测的过程中以梯度洗脱的方式进行,其具体操作为:0~1min,0.01%甲酸水溶液95%,1~6min,0.01%甲酸水溶液45%,6~26min,0.01%甲酸水溶液5%,26~27min,0.01%甲酸水溶液95%。9.根据权利要求1或8所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC检测的过程中,控制柱温为18~22℃,流动相的流速0.23~0.27mL/min。10.根据权利求1所述的检测方法,其特征在于,所述HPLC-Q-TOF/MS检测中HPLC检测包括如下条件:选择C18色谱柱,以0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相;梯度洗脱的程序为:0~1min,0.01%甲酸水溶液95%,1~6min,0.01%甲酸水溶液45%,6~26min,0.01%甲酸水溶液5%,26~27min,0.01%甲酸水溶液95%;控制柱温为18~22℃,流动相的流速0.23~0.27mL/min;Q-TOF/MS包括如下条件:采集模式fullscan和TargetedMS/MS,母离子611.16±0.05,保留时间5.