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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111588012A(43)申请公布日2020.08.28(21)申请号202010304242.5(22)申请日2020.04.17(71)申请人龙卫平地址331602江西省吉安市吉水县双村镇曲岭村曲岭自然村10号(72)发明人龙卫平(51)Int.Cl.A23L21/20(2016.01)A23L5/20(2016.01)A23L29/294(2016.01)A23L3/358(2006.01)A23L3/3463(2006.01)A23P10/40(2016.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,属于蜂胶类产品制备技术领域。本发明用聚乙烯亚胺水溶液作为硅胶的浸渗液,作为螯合材料对金属离子能产生很强的螯合作用,能够高效吸附重金属离子,并且羧基化纤维素在重金属的催化作用下与乙醇发生酯化,吸收重金属离子后容易与蜂胶粉分离,因而本发明的蜂胶粉的重金属残留量较低;抗结剂由微晶纤维素和纳米二氧化钛组成,微晶纤维素不仅通过吸湿表现出良好的抗结性能,还能在冷冻保存状态下防止有水分冷冻结块,纳米二氧化钛对蜂胶粉中黄酮类物质起到防氧化作用,提高蜂胶粉中黄酮含量,另外它还具有良好的导电性能,减少蜂胶粉内部静电,从而避免蜂胶粉结块。CN111588012ACN111588012A权利要求书1/2页1.一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)取天然蜂胶用乙醇水溶液分散软化,并加入纤维素吸附剂,制备得到蜂胶悬浮液,将纳米硅胶置于质量分数为25%的聚乙烯亚胺水溶液中,浸泡10~12min,过滤去除滤液,风干后置于抽滤漏斗的滤孔上,加入所制备的蜂胶悬浮液,进行抽滤,并用无水乙醇反复冲洗滤孔,取下方液体再进行抽滤3~4次,得到去金属蜂胶浸液;(2)将上述去金属蜂胶浸液置于冷冻室中,进行冷冻,得到冷冻蜂胶块;(3)将上述所得冷冻蜂胶块置于研磨粉碎机,进行粉碎,粉碎成50~100目的蜂胶块,随后送入气流粉碎机中,二次粉碎,并进行循环粉碎,筛选出粒度小于400目的粉粒,得到蜂胶粉体,将蜂胶粉体和抗结剂混合,用干粉搅拌机以300~500r/min的转速搅拌分散40~50min,得到低金属残留防结块蜂胶粉;所述的纤维素吸附剂具体制备步骤为:(1)在反应釜中将纳米纤维素分散于去离子水中,再添加溴化钠、四甲基哌啶,搅拌20~30min,再向反应釜中加入质量分数为10%的次氯酸钠溶液,调节pH为9.0~10.0,反应3~5h,制备得到羧基化纤维素;(2)按重量份数计,将30~35份上述羧基化纤维素、50~60份质量分数为20%的双氧水、70~80份去离子水、10~15份废茶粉混合,搅拌分散得到混合胶液,将所得收集下层沉淀物,用去离子水洗涤沉淀3~5次后,烘干,得到纤维素吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(1)中所用乙醇水溶液为天然蜂胶质量的5倍,纤维素吸附剂占天然蜂胶质量5%。3.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(1)中所用乙醇水溶液质量分数优选为50%。4.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(2)中进行冷动的过程具体为:先调节冷冻室温度为-8~-12℃,冷冻10~15min,再降温至-15~-20℃,冷冻5~10min,然后调节冷冻室温度至-25~-20℃,冷冻5~10min。5.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(2)中冷冻前冷冻室预先抽湿使湿度控制为10~15%RH。6.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(3)中蜂胶粉体和抗结剂混合质量比为30︰1。7.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的低金属残留防结块蜂胶粉具体制备步骤(3)中抗结剂由400目微晶纤维素和400目纳米二氧化钛按质量比为2︰1均匀混合而成。8.根据权利要求1所述的一种低金属残留防结块蜂胶粉的制备方法,其特征在于:所述的纤维素吸附剂具体制备步骤(1)中各组分原料,按重量份数计,包括30~35份纳米纤维素、300~350份去离子水、1~2份溴化钠、4~5份四甲基哌啶、50~60份质量分数为10%的次氯酸钠溶液。2CN111588012A权利要求书2/2页9.根据权利